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浅谈原吸测试中常见的基体改进剂

  • 水墨飘香
    2020/09/09
    红小豆
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉原子吸收分光光度法是测量样品中金属元素的最常用方法之一,它具有灵敏度高,稳定性好等优势。但是在遇到基体复杂的样品时,背景干扰非常严重。

    石墨炉的升温过程分为四个阶段,即干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段,清洁阶段。其中灰化温度和原子化温度是需要严格控制的参数。灰化温度选择遵循的原则是既要样品的干扰基体尽可能的排除又要确保待测元素不损失原子化温度选择遵循的原则是在保证获得最大原子吸收信号的条件下使用较低的温度但由于分析元素与基体的共挥发, 分析元素被基体包藏, 低沸点元素的灰化损失, 都将使最佳灰化温度区变窄。

    基体改进剂之所以可降低干扰提高灵敏度和改善精密度, 其实质在于通过化学方法减少分子而生成更多的分析原子采用基体改进技术可以使灰化和原子化温度向有利的方向位移, 降低和消除干扰, 提高灵敏度和改善精密度以下是几种常用基体改进剂的作用以及机理。

    : 用于减小各种氯化物的基体干扰, 加入铵, 生成的氯化铵可在380 分解, 基体改进后形成的硝酸钠氯化及过剩的硝酸, 400都能蒸发, 从而减小了各种干扰

    磷酸盐: 磷酸根的存在使得待测元素( 易挥发元素特别是) 在升温初期与其生成磷酸盐升温后生成含氧磷酸络合物, 粘在石墨管表面上, 从而降低待测元素的挥发度, 提高了灰化温度, 有利于基体的挥发

    : 金属盐首先被石墨管中的活性碳还原为单质, 单质可以对一氧化碳 氢气碳氢化合物与待测金属氧化物的反应起催化作用,从而降低了被分析元素的挥发度, 另外, 可以和汞等待测金属生成金属间化合物, 提高了灰化温度, 减少基体干扰

    氯化氯化镧:用于消除铝磷和硅对钙镁的影响, 测钙的时候加入氯化氯化作基体改进剂, 将被测定元素从难解离的化合物中释放出来,提高灵敏度


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  • ldgfive

    第1楼2020/09/22

    应助工程师

    写的内容很实用,对提高仪器使用水平有很大帮助

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    +关注 私聊
  • wangjunyu

    第2楼2020/09/30

    应助工程师

    硝酸钯还是挺好用的

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