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近红外光谱分析技术

导演叫我趴下脸着地

2020/09/10
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近红外光谱（NIR）

近红外光谱分析技术

简介

近红外光谱分析技术是指利用近红外谱区包含的有效信息，依靠计算机软件技术对物质进行定性或定量的分析技术。NIRS与制药设备的集成最初是由美国食品药物监督管理局在2004年批准的PAT计划中提出的[16]。随后，国际协调会议（International Conference on Harmonization, ICH）发布了有关NIRS方法的验证指南[10, 17, 18]，进一步强调了对该方法的有关规定。目前，近红外光谱技术已广泛应用于原料的鉴别、混合、造粒、干燥等工序的在线监测以及工艺故障的排除等领域[19-24]。另一个应用广泛的领域是对固体药物制剂生产过程中API含量的定量研究，以证明药品中API含量的一致性[25-28]，从而生产出符合GMP规定的产品。

NIRS的优点及局限性

近红外光谱技术由于其独特的优点，在制药领域的应用已经取得了很大的进展，通过与药物机械设备的集成，在众多制药环节崭露头角。其优点具体表述为：（1）测量迅速；（2）无需样品预处理，节省成本，环境友好；（3）可进行原位测定，不毁坏样品，（4）可与多种设备集成，对多个环节的参数进行测定；（5）随着计算机技术及近红外仪器自身的发展，NIRS可与控制及模拟技术相结合，为后续智能质控提供技术支持。

但是，NIRS也存在以下局限性：（1）NIRS是一种二级测定方法，需要与传统方法采集的数据结合建立模型后用于参数的测定；（2）检测限高，对低含量参数不敏感，容易受到各种因素的影响。为了克服以上局限性，需要进行更多的科研工作。

模型的应用

近红外光谱技术在流化床和混合过程的应用已经取得了很大的进展。Markovic和同事用漫反射光谱建立了偏最小二乘模型，预测了流化床制粒过程溶剂残留量、粒径、和包衣厚度的大小[33]。Hudovornik等人[34]将NIRS应用于包衣过程中，对含水率和涂层厚度两个CQAs进行了准确的在线预测。Otsuka等人利用NIRS对对乙酰氨基酚配方颗粒[35]混合、造粒和干燥过程中的水分含量和API含量进行了监测。Shi等提出了扩展迭代优化（Extended Optimization Technology, EIOT）方法作为迭代优化方法的扩展，对近红外光谱进行处理以解决NIRS在粉末混合均匀度应用中比尔定律的偏差[36]。Harms等通过测量不同API含量的药物混合物评估了近红外和拉曼光谱仪的灵敏度，两种光谱仪都配备了光纤探头用于粉末混合物的非接触测量[37]。成功的应用对近红外光谱技术提出了比以往更高的要求。很明显，监测多组分混合物具有挑战性，因为组分间存在明显的干涉

近红外光谱分析方法

近红外光谱分析流程一般都分为校正和预测两部分，如图所示，图中左半部分为校正过程，用来确定光谱和含量或性质的函数关系；右半部分为预测过程，可用于样品的快速分析。

定量建模方法

定量建模方法主要是建立光谱与样品浓度或其他物质含量间定量关系的算法。定量模型建立的流程一般包括以下几个方面：剔除异常样本；划分校正集和

验证集；选择最佳预处理方法；选择最佳建模变量；建立最优模型。

近红外光谱分析技术在制药过程中的应用

NIRS 由于其特有的快速无损等特点，被广泛用于食品、农业、临床等。截止目前，NIRS 的应用范围快速扩大，几乎涵盖了制药过程的各个关键环节，如原辅料的鉴别、包材的质量检测、药物中间体晶型判断、终产品放行检验等。在药用原辅料质量控制方面，随着制药领域的快速发展，药用原辅料作为影响制药过程的第一个关键因素，应当实现对其质量的全面监测，NIRS 已经应用原辅料的定量和定性两方面。Guo 等 [36] 利用 NIRS 和化学计量学方法实现了辅料羟丙甲纤维素关键质量属性取代度的快速测定，为样品取代度的测定节约了时间和成本。Wang 等 [37] 采用 NIRS 成功对不同来源的党参进行了定性判别，并对其中多糖成分进行了定量测定，建立了稳健的模型，这对于中药材党参的质量控制来说具有十分重要的意义。孟昱等 [38] 采用 NIRS 建立了 41 种辅料快速、准确鉴别的模型，模型主要采用了欧式距离法进行计算，分为主库和子库两个部分。M. Blanco 等 [23] 采用相关系数法建立了 125 种不同原料的近红外光识别体系，为原料的快速入库提供了理论研究基础。在制药中间过程的监测和控制方面，近红外实现了中间过程的在线监测，大大提高了过程控制的准确性。Liu 等利用 NIRS 建立了参枝苓口服液浓缩过程中的芍药苷、芍药内酯苷、肉桂酸、甘草苷、甘草酸五种成分的 PLS 定量模型，为浓缩过程终点提供了依据 [39] 。Li 等采用 NIRS 对人血白蛋白醇沉过程进行在线监测，根据组分的变化判断醇沉终点。Pasikatan M 等总结了利用 NIRS 在药物粒度判断方面的应用。

在药品终产品质量控制方面，NIRS 对终产品的性质及成分含量实现了快速测定，保证了即将流通于市场上的药品的质量。Li 等 [42] 利用微型近红外光谱仪对不同厂家的酒石酸美托洛尔片进行定性鉴别，建立了 PLS-DA 模型。RodionovaO Y等 [43] 利用NIRS对两种不同的药品进行鉴别，利用了SIMCA定性分析方法。Anthony C. Moffat 等 [44] 以扑热息痛为例，比较了药典中的传统方法与近红外方法测定水分结果的准确性，结果证明，两种方法没有明显的差别，再一次证明了NIRS 的可行性。Simin Hassannejad Tabasi 等 [45] 利用近红外漫反射光谱和多变量校准模型来预测茶碱基质的片剂的溶出行为，可以更加准确和及时的了解到药物的溶出曲线。

近红外光谱分析仪器

近红外光谱分析仪是NIRS的硬件基础，是十分关键的部分，分析仪由光源、分光系统、测量附件、检测器以及控制数据处理分析系统等构成 [46] 。最常用的光源是卤钨灯，卤钨灯的外壳通常是石英材质，内部加入惰性气体保护；分光系统的主要作用是将复合光变为单色光；测量附件是指装载待测样品的器件；检测器是将入射后的近红外光信号转变为电信号，主要分为单点检测器和阵列检测器，常用的检测器有硫化铅（PbS）和铟镓砷（InGaAs）检测器。

近红外光谱分析仪种类

近红外光谱仪通常按照分光器的不同分为以下几类：

（1）滤光片型。此类仪器主要是利用干涉滤光片进行分光，优点主要是采

样速度较快，仪器比较坚固，可用作现场分析。但由于其灵活性不好一般用于较为简单的样本检测。

（2）发光二极管（LED）型。此类仪器是以 LED 为光源，体积较小，没有移动部件较为稳固，但是由于其覆盖的波长较窄，得到的光谱分辨率较差。

（3）光栅扫描型。此类型的近红外光谱仪的应用较为广泛，一般采用全息

凹面光栅作为分光元件，这类仪器的结构简单，容易制造。

（4）傅里叶变换型 [48] 。此仪器的核心部件是迈克尔逊干涉仪，特点是扫描的光谱范围较宽、分辨率高、信噪比高，但仪器中有可移动的器件，对操作环境的要求较高。

（5）声光可调滤光器（AOTF）型。此类仪器以双折射晶体为分光器件，

特点是系统中没有可以移动的部件、扫描速度也较快，扫描范围可以调节，体积小。

附件：

3.docx

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饕餮之徒

第1楼2021/07/12

这些资料很好很实用最近在研究近红外的相关东西也在愁在哪里才能找到合适的资料

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