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【教师节话题】我学习使用的第一台气相色谱仪

  • symmacros
    2020/09/10
    Science
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 【教师节话题】我学习使用的第一台气相色谱仪



    今天是教师节,祝所有老师们节日快乐!感谢教过指导过我的老师,师傅。

    我接触到的第一台气相色谱仪是原上海分析仪器厂上世纪70年代末出品的103型气相色谱仪。上海分析仪器厂和北京分析仪器厂是当时代表中国气相色谱仪的最高水平,也是当时国内最好的仪器。带我入门的老师是行业的领头人物,水平很高,对仪器原理,仪器结构非常及相关应用非常熟悉,能够改进仪器和维修仪器。我受益匪浅,学到了许多宝贵经验和知识。

    这台气相色谱仪的配置,双进样口,双填充柱,双氢火焰离子化检测器FID及电子捕获检测器ECD,Ni63。可以进行程序升温,当时可以进行程序升温的仪器不多,许多还是只能恒温的。后来把这台气相色谱仪改装成毛细管气相色谱仪,安装玻璃毛细管柱子(当时没有石英毛细管柱),增加了自己的分流附件和FID尾吹附件。安装玻璃毛细管柱是一门技巧,一门技术。玻璃毛细管很脆弱,使用需要十分小心,防止磕碰损坏。进样口和FID检测器是直筒的,玻璃毛细管柱是一圈一圈弯曲的,必须在酒精灯上面先拉很直后才能安装,是个考验人的活。通过师傅的指导和自己练习,每次还做的不错。

    色谱仪的信号记录是墨水针的记录仪,可以控制记录速度来放大色谱峰的宽度,因为需要用手工测量色谱峰的宽度或半峰宽,有时候会使用刻度放大镜来测定峰宽或半峰宽,改变量程来控制色谱峰高,使能够用直尺测定出峰高多少,不至于峰的顶点超出记录纸的范围,就是这样进行数据处理,精度不会很高。填充柱还好些,毛细管柱可就非常辛苦了。

    在老师的指导下学会了如何制备填充柱,包括在单体上面涂布固定液,怎样计算固定液比例,固定相怎样使用溶剂溶解固定液,怎样干燥固定相,怎样填装柱子的固定相,怎样老化填充柱,怎样测试填充柱。

    同时也学习玻璃毛细管柱的安装,原理,结构,如何应用。测定最多是酒类的成分,使用内标法,后来对内标法很熟悉。填充柱直接测定含量高的成分,毛细管柱测定含量低成分。同时也进行各种日用化学品,食品挥发性成分和天然产物的测定。也包括多糖和一些高沸点化合物的硅烷化衍生,油脂酯交换,甲酯化等样品的分析研究。通过这些学习实践,学得了许多东西,为后来的职业发展打下了良好基础。

    在老师的指导下,也学习了酒类的前处理方法,利用液液萃取提取痕量组分,加深了对液液萃取原理和理论知识的了解。知道了高酒精含量样品必须降低酒精含量后才能提高回收率,加水加氯化钠提高有机物的回收率。获得了液液萃取的宝贵经验。以及如何利用KD浓缩器进行浓缩。借鉴这些知识和经验,也对后来的各种提取方法有好的帮助。

    最后,再一次感谢教过指导过我的老师,师傅。
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  • symmacros

    第1楼2020/09/11

    应助达人

    是教师节写的一篇小文,不知道放在这里是否合适 。

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  • zyl3367898

    第2楼2020/09/11

    应助达人

    朱老师接触色谱时间比较长,填充柱也用过,经验丰富,佩服。

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  • symmacros

    第3楼2020/09/11

    应助达人

    谢谢张老师,我是从填充柱,记录仪开始一路走过来,到现在的全自动前处理进样平台,电子流量控制,各种各样的外围设备,数据处理的各种工作站和软件,感慨万分。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:朱老师接触色谱时间比较长,填充柱也用过,经验丰富,佩服。

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  • xiao-jin

    第4楼2020/09/12

    很怀念103色谱仪,也谢谢楼主提起这个话题,我也是参与103色谱仪开始实机装配者之一。当时103色谱仪的程序升温控制系统,还是用机床的步进继电器相当苯重,因此外壳体积较大,温度控制器和放大器部件也只能与它保持一致。103色谱仪配有三个检测器FID、TCD和ECD,由于当时我国仪器配置还很落后,仪器没有固定的毛细管柱接头。再次谢谢楼主!!!

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  • tulipylm0499

    第5楼2020/09/12

    请问“知道了高酒精含量样品必须降低酒精含量后才能提高回收率,” 这个能具体一点说的是情况吗?

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  • dadgoh

    第6楼2020/09/12

    应助达人

    当时的国产色谱有上分的102;103。北分的2305;2306等。

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  • symmacros

    第7楼2020/09/12

    应助达人

    是的,102,103我都用过。2305也用过,2305是电子管,晶体管混合,按钮按键比较多,模块式,一个放在一个上面。而103是一个整体机器。我想现在能知道102,103,2306,2305型气相的人可能不多了。

    dadgoh(dadgoh) 发表:当时的国产色谱有上分的102;103。北分的2305;2306等。

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  • symmacros

    第8楼2020/09/12

    应助达人

    因为乙醇可以良好溶解于有机溶剂和水中,有机溶剂在提取有机物的时候的分配比例会受到较高含量乙醇的影响,会使水相里面保留较多的有机物,严重干扰提取效果,降低降低有机物回收率。

    tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:请问“知道了高酒精含量样品必须降低酒精含量后才能提高回收率,” 这个能具体一点说的是情况吗?

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  • symmacros

    第9楼2020/09/12

    应助达人

    相遇知音,xiaojin老师还是开始实机装配者,敬慕中。103温控是可控硅电路,步进继电器,体积比后来的气相大许多。我有一次还烧毁一个电机。这台103配置FID和ECD,没有TCD。加装了自己制作的毛细管附件,是不锈钢材料,惰性可能没有玻璃的好,但使用效果很好。

    这台103使用了多年,许多分析和研究工作都发挥很好的作用。还在这台仪器上加液氮冷阱和快速加热来实验填充柱-毛细管二维色谱,但由于当时的条件,效果不是很理想。后来岛津的GC-7AG,安捷伦的5980相续进来。

    再次感谢xiao-jin老师!

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:很怀念103色谱仪,也谢谢楼主提起这个话题,我也是参与103色谱仪开始实机装配者之一。当时103色谱仪的程序升温控制系统,还是用机床的步进继电器相当苯重,因此外壳体积较大,温度控制器和放大器部件也只能与它保持一致。103色谱仪配有三个检测器FID、TCD和ECD,由于当时我国仪器配置还很落后,仪器没有固定的毛细管柱接头。再次谢谢楼主!!!

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  • 穿越时空

    第10楼2020/09/13

    可惜无图片。

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