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乱七八糟的数据
陈qq
2020/09/10
红小豆
私聊
化学药检测
HPLC法(Waters e2695,普通C18色谱柱,流动相乙腈水,稀释剂为纯甲醇)测定某产品的含量时,会出现数据忽忽小的现象,仪器重复性忽好忽坏,一天中同一系统出现的怪异现象,究竟问题出在哪里?
通过对大量对照溶液的进样设计发现,同一进样小瓶重复性均小于1.0%,两个对照品溶液中的回收率有时在98%,有时101%,最大与最小值的数据差别为3%,过一段时间后再次进原进样小瓶回收率甚至在105%左右,而同一时间其他进样小瓶的回收率在100%左右,表明溶液的稳定性是没有问题的。然而这样反复的数据变化对于原料药来说,确实难以接受。看似是仪器的问题,但五针连续进样的重复性又在仪器可接受范围内。通过跟agilent仪器数据对比,agilent进同样的样品溶液,采用同一色谱柱,同一流动相,结果均符合要求。看来waters仪器上数据的反复变化与样品、流动相、色谱柱关系不大。那与往常不同的是,进样瓶盖?带着这样的疑惑,再次设计了试验。采用不同的进样瓶盖对仪器重复性进行测试:
采用waters预开口进样瓶盖,连续进5针;
采用agilent新的进样瓶盖,连续进5针;
结果发现,前者5针峰面积RSD为1.6,而后者为0.4%。再结合之前大量的数据,回顾整个试验过程,以上异常现象似乎比较容易解答:
两个进样小瓶,5针RSD大小不一?采用waters预开口进样瓶盖,瓶盖为重复使用,有的瓶盖使用次数多,有的瓶盖使用次数少,预开口的大小不一,导致纯甲醇的溶液挥发程度不同,所以导致数据时大时小;
为何溶出测定无此现象?含量的稀释剂为纯甲醇,而溶出的稀释剂为甲醇水另加溶媒稀释;纯甲醇遇上预开口进样瓶盖,挥发程度更大。
总结:尽量不要选用纯有机试剂作为稀释剂,如果选择,尽量不要采用预开口的进样瓶盖以免溶液挥发。另外如夏天房间温度控制不太理想,进样过程中尽量控制一下样品溶液温度,以保证系统的稳定。
精
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