gcMSsolution对未分离组分的定量操作方法
概述
以Shimadzu的gcMSSolution工作站为例,讲述gcMS未分离组分的定量处理方法
情况简介
某用户使用Shimadzu 的气相色谱-质谱联用仪 gcMS-QP2020开展《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法》分析项目,在方法开发时,使用了较高的色谱柱温度和流量,造成邻二甲苯和苯乙烯组分未完全分离,在TIC图上只能观察到一个色谱峰,观察苯乙烯和邻二甲苯的质量色谱图,两个组份的保留时间差异较小,如图1所示:
图1 苯乙烯和邻二甲苯的合峰
与气相色谱方法不同,只要具有不同的定量和定性碎片,不能分离的组分采用gcMS方法是可以定量的。
操作方法
下面以Shimadzu的gcMSsolution工作站为例,讲述一下具体的定量操作方法。
1. 积分并创建质谱处理表
打开数据文件之后,首先点击助手栏的“定性”图标,再点击“全部TIC峰积分”图标,选择合适的积分参数,将全色谱图正确积分并创建质谱处理表。
然后将苯乙烯和邻二甲苯合峰在质谱处理表中删除。
点击“定性”菜单下“峰积分”选项,选择对应的质荷比,单独积分质荷比91(邻二甲苯)和质荷比104(苯乙烯)的两个质量色谱峰。
再点击“定性表”,选中积分到的色谱峰,点击右键,注册到质谱处理表中
至此,质谱处理表建立完毕。
2. 创建定量方法
点击助手栏中的“创建组分表”图标,再点击“向导(新建)”,编辑组分表:
注意此图中选择 “使用质谱处理表”,最终完成向导并保存成方法文件。
3. 加入标准品数据文件
可以用“批处理”模块或者“标准曲线”模块将数据添加至刚刚保存的方法文件中。
批处理法需要建立如下图所示的批处理表,也可以将待测样品数据一并加入。
最后,点击“批处理”开始,即可获得标注曲线和待测样品的定量结果。