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液质做氨基酸，响应度差，峰形有毛刺，

Insm_056cc07c

2020/09/24

液质联用（LCMS）

仪器是安捷伦6546q-tof液相质谱联用，色谱柱是waters BEH amide，上个星期用来做生物样品提取液，能检测到氨基酸，且峰形及响应度都不错，这个星期同一个方法，因为色谱柱压力升高了很多，把流速0.5改为了0.3，做标准品时发现一级质谱能找到氨基酸的离子，但是峰形和响应度都不好，1ppm标准品响应度才10的5次方，比上个星期生物样品的响应度还低，求大家帮忙解答一下，谢谢

分
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welewolf

第1楼2020/09/24

应助达人

色谱柱压力升高，一般都是有点堵塞导致的，建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液，低流速长时间冲洗冲洗

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weiqing

第2楼2020/09/25

应助达人

维护一下离子源，多冲一下系统试试。

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hujiangtao

第3楼2020/09/25

应助达人

应该是样品基质复杂导致离子源脏了，清洗下看看

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Insm_056cc07c

第4楼2020/09/27

嗯嗯冲洗了一天了，现在是升高乙腈的比例，压力先下降，然后再缓慢升高，都是纯的流动相，不知道怎么回事，是不是我的流动相不干净呢
welewolf(v2823651) 发表:色谱柱压力升高，一般都是有点堵塞导致的，建议配一个甲醇/乙腈/水(1/1/1)的洗液，低流速长时间冲洗冲洗

1

Insm_056cc07c

第5楼2020/09/27

嗯嗯好的
weiqing(weiqing1983) 发表:维护一下离子源，多冲一下系统试试。

0

Insm_056cc07c

第6楼2020/09/27

实验前之前都是清洗过的
hujiangtao(hujiangtao) 发表:应该是样品基质复杂导致离子源脏了，清洗下看看

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