检验原始记录的填写

小维

2020/09/29
鹤壁农检联合队

私聊

水质检测

检验原始记录的填写

紫外可见分光光度计测定水质挥发酚的原始记录 JLB-076-2008

仪器型号				UV-1700				环境温度（℃）				15		湿度（﹪）			45
样品名称				水				检测项目				挥发酚		检测日期			2012.3.21
执行标准				HJ503-2009										送样人			王君霞
样品处理方法：取250mL样品移入全玻璃蒸馏器中，加水，加热蒸馏，收集馏出液加缓冲溶液、4-氨基安替比林溶液，加铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置。加10.0mL三氯甲烷进行萃取。于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　制样人：孟新立
测定波长(nm)					460					比色皿光程（mm）				10
校准(标准) 曲线	序号				0		1			2		3		4		5			6		7
	标物含量：μg				0.00		0.50			1.00		5.00		10.00		15.00			/		/
	吸光度值A				0.000		0.019			0.042		0.180		0.362		0.541			/		/
					0.001		0.020			0.040		0.179		0.361		0.541			/		/
					0.000		0.021			0.041		0.181		0.360		0.540			/		/
	吸光度均值				0.001		0.020			0.041		0.180		0.361		0.541			/		/
	A-A0				0.000		0.019			0.040		0.179		0.360		0.540			/		/
	相关系数：0.9991　　斜率b：0.0359　　截距a：0.0014 曲线：y=0.0359x+0.0014
计算公式： p：试样中挥发酚的浓度，mg/L；a：校准曲线的截距；　　　　　　　　　　　　　As：试样的吸光度值；　　　　　b：校准曲线的斜率；　　　　　　　　　　　　　Ab：空白试验的吸光度值；　　　V：试样的体积，mL。
样品编号		取样量 mL	定容体积 mL			测定试样体积 mL			试样的吸光度		A-A0-a As-Ab-a		m 试样标物含量μg		样品测定结果 mg/L			均值 mg/L		相对偏差 %		允许偏差 %
空白		0.00	250.0			250.0			0.002		/		/		/			/		/		/
空白		/	/			/			/		/		/		/
HJ2012W001-S-01		250.0	250.0			250.0			0.013		0.010		/		0.0011			0.0012		1×10		≤25
		250.0	250.0			250.0			0.016		0.013		/		0.0014
HJ2012W001-S-02		250.0	250.0			250.0			0.015		0.012		/		0.0014			0.0015		7		≤25
		250.0	250.0			250.0			0.017		0.014		/		0.0016
/		/	/			/			/		/		/		/			/		/		/
		/	/			/			/		/		/		/
备注：空气采样量是指换算为标准状态（273K、101.3kPa）的体积。本仪器本方法的检出限为：0.0003mg/L

检验员：　　　　　　　　　　　　　 复核人：

以上面的原始记录为例，对如何填写原始记录，进行说明：

1.检测信息的填写：原始记录的填写须完整，水质挥发酚原始记录的前三行详细记录了仪器型号、检测项目、样品名称、环境温度、湿度、检测日期、执行标准、送样人。这些内容填写须完整。

2.样品处理方法：在这一栏中不能写按照国标方法进行处理，应该在这一栏中体现出与计算公式相关的几个重要信息，比如量取水样的体积、最后定容体积、测定试样体积等等参与计算的数据。

3.校准曲线：

3.1测定波长与比色皿光程填写完整；

3.2标物含量：按照标准中配制的标准物质含量所得；

3.3吸光度值A：填的是从紫外分光光度计上显示的读数，为小数点后三位；

3.4吸光度值均值：是吸光度值A的三次数字的平均值，为小数点后三位；

3.5A-A0：是用非0管的吸光度均值减去0管吸光度均值所得；相关系数是从电脑上的一元线性回归方程的excel表格查得，校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989要写成0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留4位。

校准曲线的斜率和截距，有时小数点后位数很多，最多保留3位有效数字，如果0位比较多时，要以幂表示，如0.0000234写成2.34×10-5。

4.计算公式：

计算公式按照检测标准规定的公式，式中字母的说明按照检测标准中说明，试样的体积、定容体积等实验中有具体数据的除写汉字说明外，再写上数量（单位），例：V：试样的体积，mL 250.0mL。

5.样品计算结果的填写：

5.1空白：取样量写0.00mL，定容体积250mL应写成250.0mL(当用250mL容量瓶配制溶液时，则所配制溶液的体积应记录为250.0mL。)测定试样体积写成250.0mL，试样的吸光度写紫外显示读数，后面的表格不需要填写内容的，要划斜杠。

5.2样品：

a.样品编号、定容体积、测定试样体积、试样的吸光度：如样品编号HJ2012W001-S-01，取样量250mL应写成250.0mL，定容体积250mL应写成250.0mL，测定试样体积写成250.0mL，试样的吸光度填写紫外显示读数。

b. As-Ab-a：用试样的吸光度（As）减去空白的吸光度（Ab）再减去截距（a）。

例：HJ2012W001-S-01的试样吸光度是0.013，空白的吸光度是0.002，截距是0.0014，那么As-Ab-a是0.013-0.002-0.0014，先修约后计算，0.013、0.002是小数点后3位，0.0014是小数点后4位， 0.0014修约成小数点后3位为0.001，计算0.013-0.002-0.001＝0.010；

再如HJ2012W001-S-02的试样吸光度是0.017，空白的吸光度是0.002，截距是0.0014，那么As-Ab-a是0.017-0.002-0.0014，将0.0014修约成小数点后3位为0.001，计算0.017-0.002-0.001＝0.014；

c.m试样标物含量：因为方法中公式计算时直接计算出样品测定结果，所以该栏不填，划斜杠。

d.样品测定结果：HJ503-2009第6页规定：当计算结果小于0.1 mg/L时，保留到小数点后四位；大于等于0.1 mg/L时，保留三位有效数字。

e.均值：均值是两次样品测定结果的平均值；例样品编号HJ2012W001-S-01的样品测定结果一栏中有两次测定结果：0.0011、0.0014，均值是0.0012。

f.相对偏差%：相对偏差（%）等于大数减小数，除以大数加小数，乘以100%。例如：样品编号HJ2012W001-S-01中两次样品测定结果分别为0.0011、0.0014，相对偏差等于12%，因为0.0003是1位有效数字，所以计算结果应该保留一位有效数字， 12%应写成1×10%。

g.允许偏差%：允许偏差值在《NY/T396农用水源环境质量监测技术规范》中查得，样品浓度为0.0015mg/L时，水质挥发酚的允许相对偏差应≤25%。

h.备注：备注中应注明本仪器本方法的检测限。

i.检验员与复核人要签名。

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JOE HUI

第1楼2020/09/30

应助达人

原始记录的填写强调溯源性，规范性，及时性，复现性等等

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sgxy

第2楼2020/09/30

原始记录填写，非常详细

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p3311426

第3楼2020/10/29

老师好，有两个问题请教

1.如果样品需要稀释没有稀释因子F 怎么写合理？

2、相对偏差（大数-小数）*100/（大数+小数）是出自哪里？我领导规定相对偏差两个数-平均值再除以平均值也就是，±XX%，是两个数，标准里面都是一个数，

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私聊

Ins_e993991b

第4楼2020/10/30

有个疑问啊：标曲的制作过程必须体现在每张原始记录表中吗？因为标曲不一定需要每天做，不能单独做一个标曲的原始记录表，只在样品检测原始记录表上填写标曲编号、制作日期、相关系数、方程和ab值供溯源和复核用？感觉每个样品检测原始记录表都要填写标曲数据的话，样品量大时，对实验员书写负担也会大大增加。