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固废的HJ-760 37种VOC的问题

  • Insm_fadb3373
    2020/10/02
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 气相安捷伦7890A+顶空安捷伦7697A,顶空条件加热箱85,定量环100,传输线110,样品瓶平衡时间25min,压力平衡时间2min,进样时间2min,色谱仪条件进样口220,检测器240,载气0.5,进样口压力10psi,升温程序50保持15分钟,5摄氏度每分钟到200摄氏度,保持。氢气40空气400,没加除烃管。色谱柱DB—624。不分流进样,60米的柱子。
    需要哥哥们帮忙解决的问题
    1:整个分析时间太久了,能有什么好的解决办法吗?四十分钟以内还是可以接受的。
    2:响应值也太低了吧,我这个已经是检出限的100倍了。3:对比标准谱图我前面俩峰分叉了,有什么好的建议吗?
    4:第二十和二十一个峰没有分开。
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  • 安平

    第1楼2020/10/03

    应助达人

    1 不要使用不分流进样。
    即使灵敏度不足,也不要使用不分流方式,会影响保留时间低的组分的色谱峰形状。

    如果灵敏度不足,可以考虑该用更大内径的色谱柱,更小的分流比。


    2 有图有真相。最好上传一下,仔细看看色谱图

    分离度不足,在色谱柱固定的情况下,只有修改色谱柱温度和修改流速的方法。

    包括程序升温的柱温度。


    3 灵敏度问题

    最好先单独测定一下gc的灵敏度是否足够,然后再考虑顶空。

    如果单独进样液体样品,gc灵敏度不足,建议报修一下





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  • 安平

    第3楼2020/10/04

    应助达人

    35min之后,可以考虑提高一点柱温。

    25min附近,可以考虑降低一点柱温。

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  • zyl3367898

    第4楼2020/10/05

    应助达人

    31与32的出峰相差的远,可以在这个点上加快程序升温速率,这样缩短保留时间。在21min处将程序升温速率放慢,2度/min,应该可以分开。

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  • yifan1117

    第5楼2020/10/06

    程序升温适当的修改一下。

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  • zyl3367898

    第6楼2020/10/06

    应助达人

    程序升温要多次调整才能找到合适的分离度。一般是哪分不开,就降低哪的速率。

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