GC-2014 FID 仪器斜率居高不下

应助达人

检测器的喷嘴有没有清洗一下？衬管是不是该换了？如果没有先把这些维护一下

建议楼主不要点火走基线看看，来区分电路系统或气路系统的问题。

应助达人

什么检测器，详细说说具体分析条件为好。

如果是fpd检测器，基本正常。

如果是fid检测器，检查步骤如下。


首先熄灭火焰，观察基线噪声和基线本底电平大小。
如果此时基线的噪声，本底电平或者漂移较大，建议报修一下，怀疑可能有硬件故障，或者存在严重污染。

如果此时噪声，漂移和本底电平良好，那么可能的原因有
1 系统污染，包括色谱柱和检测器
2 气源不良。
3 喷嘴堵塞
4 各气体流速异常

应助达人

清洗下检测器

应助达人

先检查一下气纯不纯，然后可以洗洗检测器

应助达人

按二楼老师建议先排除一下是哪里的问题。

应助达人

FID检测器斜率高。
可以考虑：
1 气源不好或净化装置失效。尤其是使用发生器或者气路中连接有净化管，当净化管饱和之后，如果未及时更换，气体反而会带出污染物，到达检测器，使得噪声或漂移增加。措施：检查和更换净化管中分子筛、活性炭、硅胶等。
2 进样口管路中分子筛和捕集管吸附饱和。措施：更换新的。
3 进样口衬管及石英棉脏、分流适配器脏或有杂物。措施：进行维护。
4 色谱柱接头被污染或者色谱柱需要老化。色谱柱中吸附大量杂质，需要进行老化。措施：柱头重新切割，在确保载气正常的情况下老化色谱柱。
5 检测器端故障。喷嘴、收集极脏、高压极接触不良或不稳定、放大板故障。措施：对于喷嘴，可以高温烘烤，实在不行就更换新品；对于收集极，可以拆下清洗，实在不行就换新品；对于高压极，可清洗和重新安装，如不稳定，可能放大板问题；对于放大板故障，需报修换件。

应助达人

斜率这么高，可能与气源纯度不够有关，换瓶新的氮气。

问题解决了，应该还是检测器那边脏的问题，没有合适的工具拆喷嘴，把检测器拆开，里里外外用棉签沾乙醇擦拭了一遍，把色谱柱端头又截了一截。重新老化好，第二天基线降下来了。多谢各位给提的宝贵意见！