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为什么ICP-AES法分析时一般不用硫酸

zhengjm

2004/10/18

使用ICP-AES法测定样品时一般不用硫酸作前处理试剂。
请教各位DX，以上说法的原因是什么？是硫酸对雾化有影响还是对光谱有干扰？如果是光谱干扰，具体是什么情况？谢谢。

这个问题是因为有人用硫酸处理样品后用ICP-AES法测定Pb,在我看来是不可思议的事情。首先PbSO4是微溶的，就算Pb浓度很低，雾化后是否会形成PbSO4也难讲；其次，硫酸一般是不用在ICP上的，消解后硫酸不蒸掉直接定容，浓度不低。但方法居然通过了课题验证。所以问问大家，这究竟可不可取？

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第1楼2004/10/18

硫酸溶液的雾化效率低，并难于冲洗，ICP也不完全反对用他，但最好少用，我个人认为，硫酸溶铅不合适

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第2楼2004/10/18

不论AAS还是ICP，按下列顺序酸的基体效应依次增大，HCl除上述原因外，硫酸对雾化效率也不好，

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第3楼2004/10/18

同意楼上各位的说法

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第4楼2004/10/18

大家非常快给了解答，非常感谢。
我想，icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低（被稀释），而且有数据表明其结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb，负责该课题的同志说是因为Pb含量很低，不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。

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第5楼2004/10/19

你说的硫酸做铅的，我看到一家日本企业分析金盐中杂质铅时也在硫酸介质中，并且他们的分析标准就是用ICP做铅的，
zhengjm 发表:大家非常快给了解答，非常感谢。
我想，icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低（被稀释），而且有数据表明其结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb，负责该课题的同志说是因为Pb含量很低，不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。

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第6楼2004/10/19

做的肯定能做，就看效果好不好，就像原子吸收能分析70多中元素，就看你怎么分析了，
zhengjm 发表:大家非常快给了解答，非常感谢。
我想，icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低（被稀释），而且有数据表明其结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb，负责该课题的同志说是因为Pb含量很低，不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。

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第7楼2004/10/19

其实用硫酸测铅也不是没有先例的,在美国测试油漆中铅的含量就有一个是用硫酸碳化完全后再加入硝酸的,还有英国测试油漆中铅的含量也是用硫酸的.中灰化法测铅时,有时也用到硫酸,PHILIP 公司中给它供应商提供的测试方法就是用的硫酸,所以用硫酸测试铅含量也是很正常的,不必觉得不可思议
zhengjm 发表:大家非常快给了解答，非常感谢。
我想，icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低（被稀释），而且有数据表明其结果有效（回收率好，重复性好），那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb，负责该课题的同志说是因为Pb含量很低，不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。

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