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安捷伦石墨炉原子吸收测试镉信号降低

  • Ins_f8f1baf0
    2020/10/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 型号是安捷伦240Z,背景扣除是塞曼,石墨炉分析,原子化温度300、灰化温度1800,待测元素镉,未知样品大米,标准样品浓度2ppb,湿法消解。现象:曲线RSD5-7,最高点偏低,隐藏最高点线性才有999,回测标曲1ppb,读数1.03ppb,读样品前五个正常,到后面平行很差(例一个0.7ppb,一个0.35ppb),信号也降低了一半。检查了进样针位置和及进样针有无挂壁,气体压力0.2MPa。但测试结果还是不如意,平行差,信号降低,求助大家是什么原因呢
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  • wangjunyu

    第1楼2020/10/30

    应助工程师

    有的仪器测cd线性就比较窄,如果你最高点上不去你可以,减少进样量如把20ul改为10ul的进样量 或者使用二次曲线拟合,不过通常cd应该线性不止2ppb,你后面仪器重现性不好,你可以检察一下是不是石墨管不好了,你可以换一根试试看。

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  • huangza

    第2楼2020/10/31

    应助达人

    原子化与灰化温度弄反了啊,测大米镉稳定性差,进样没有问题就是仪器的稳定性了,换灯换石墨管。

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  • skytoboo

    第3楼2020/10/31

    应助达人

    “石墨炉分析,原子化温度300、灰化温度1800”请核实一下你说的参数是不是有问题, 干燥温度不推荐超过150度,你液体都爆沸了,测定精密度肯定有很大问题。灰化300一般般,还行。 你曲线梯度是多少?建议拉低一些,镉推荐非线性方程拟合

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  • 阿远

    第4楼2020/11/02

    应助达人

    楼主的标准曲线系列是仪器自动稀释还是手动配制的?如果仪器条件没问题,建议楼主自己手动配制一下标准曲线。还有就是你的灰化温度是不是太低了,一般都是600度左右。

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  • Ins_f8f1baf0

    第5楼2020/11/02

    我标准曲线最高点是2ppb,意思是最高点浓度我要调高点是吗?例如母液是5ppb

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:有的仪器测cd线性就比较窄,如果你最高点上不去你可以,减少进样量如把20ul改为10ul的进样量 或者使用二次曲线拟合,不过通常cd应该线性不止2ppb,你后面仪器重现性不好,你可以检察一下是不是石墨管不好了,你可以换一根试试看。

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  • bing031

    第6楼2020/11/14

    安捷伦石墨炉测镉,建议选推荐升温程序,样品测定偏差大可能是石墨管不行了,标曲安捷伦石墨炉不能太高,按照5009.15配制到3.0ppb就可以

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  • Insm_e5ea6d7b

    第7楼2020/11/14

    在做镉标准曲线时一些浓度点的RSD就达到5-7%,这应该说是偏高的,确实应该降下来。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第8楼2020/11/14

    每次仪分之前,必做以下1、2、4项工作。1、更换冷却水。2、用10%硝酸、超声波清洗 进样针、洗针池(废液池)。3、优化好灰化温度、原子化温度。4、从原子化器取出石墨管后,用酒精棉签擦拭左右二个石墨锥内腔。5、勤换 进样器下的清洗液,0.2%硝酸。6、器皿彻底洗净晾干待用。7、冷却水的水压水温的精密度很高,出水管用发泡塑料管套上绑紧(类似空调外管上的那种泡沫管)。第7项只是个人的建议。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第9楼2020/11/14

    镉的母液,配2ppb即可,工作站默认“自动稀释”的最高浓度可达2.7ppb,

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  • Insm_e5ea6d7b

    第10楼2020/11/14

    氩气阀似乎应该0.42兆帕吧

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