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ICPMS,清洗后灵敏度下降

ICP-MS

  • 仪器型号为PE nexlon 2000,清洗锥、雾化器、矩管后灵敏度反而比清洗前还要低一半多。已经做过如下尝试,但并未彻底解决问题。
    (1)考虑过是不是锥损坏或者没装好,于是更换新的备用锥,灵敏度还是很差。
    (2)考虑过是不是雾化器堵了,用反吹超纯水和1%HNO3的方式疏通了雾化器,灵敏度好了一些,但还是比之前差很多,疏通后喷气看起来还是比较大的,载气压力也和平时差不多。
    (3)考虑过雾化器伸入雾化室的深度是否太靠里,但调节了几次位置灵敏度都没有变化。
    (4)重新调谐,发现平时雾化气流速变为1.06(原为1.02),pulse stage voltage由1050变为1100,Analog stage voltage由-1600变为了-1700,调谐后Be、In、U的信号强度和之前相似,但是在开始测试后仍发现待测元素的CPS还是只有之前一半左右。
    请问这是什么原因?该如何解决?谢谢!
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  • MOON

    第12楼2020/11/25

    谢谢,不过你估计没看我给其他人的回复,这不是因为没平衡好,是因为KED模式的QID出问题了,重新调节这个参数后就好了

    Insm_3f7751da(Insm_3f7751da) 发表:锥清洗太彻底了,调谐前自来水进样半小时,用以平衡锥,再试试

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  • MOON

    第11楼2020/11/24

    我一天会测十几个小时,但是并没有出现你说的这种情况。开机后应该要冲洗、稳定半小时以后再开始,如果样本基质复杂,清洗锥以后可以考虑进十几分钟废样老化进样系统,另外,实验室内测试期间的温度变化最好是小于1℃,温度对于CPS偏移影响也比较大

    m3258267(m3258267) 发表:PE的ICPMS这个问题好像一直存在的,就是你清洗之后,调谐各指标都特别好,但是测试样品的时候至少内标强度会降低到清洗前的一半甚至更低。但这个强度会随点火测试时间逐渐升高。总结就是清洗后第一次测试样品就是折磨。比如一天测试4个多小时,那最后半小时到一小时那内标会超过120%甚至更多

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  • Insm_3f7751da

    第10楼2020/11/20

    锥清洗太彻底了,调谐前自来水进样半小时,用以平衡锥,再试试

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  • m3258267

    第9楼2020/11/08

    PE的ICPMS这个问题好像一直存在的,就是你清洗之后,调谐各指标都特别好,但是测试样品的时候至少内标强度会降低到清洗前的一半甚至更低。但这个强度会随点火测试时间逐渐升高。总结就是清洗后第一次测试样品就是折磨。比如一天测试4个多小时,那最后半小时到一小时那内标会超过120%甚至更多

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  • MOON

    第8楼2020/11/08

    问题解决了,优化了KED模式下的QID就恢复了

    光哥(xsh1234567) 发表:查下你的碰撞气管路,是否有微量漏气

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