【求助】有关［纯化水检测］的几个问题

goldendays

2007/03/14

私聊

分析化学

赏
悬赏金额:15积分状态:已解决

一、我检测纯化水中硝酸盐的指标时，经常发生加上5ml硫酸，50摄氏度保温后，标准管和样品管的颜色都非常深，而有时候，这几管的颜色却又挺淡的。
每次把试剂等重新配过后，问题也没有解决。
不知道这是什么原因？望有经验的老手指教。

二、纯化水检测里要用到碱性碘化汞钾试液，配制这个溶液要用到二氯化汞饱和溶液。我想知道配制200ml的碱性碘化汞钾试液，需要多少量的二氯化汞饱和溶液，这饱和溶液大约要多少二氯化汞呢？ GMP认证的时候碰到这个问题，结果搞得我郁闷了一个月。

三、下面的问题比较杂了：
纯化水取样时，放水放多少时间比较合适（既不浪费太多水也不会引起取样污染）？
纯化水中氨的检测项目，要使用碱性碘化汞钾试液2ml/样品，这个检测过后可以用大量水冲洗不？是否非要去毒处理？

最前面的两个问题比较急于知道。谢谢各位指教。
在得到了结果后我会结帖的，希望版主在我没有得到结果前千万不要以为我忘记结贴了。谢谢！！

深海的海豚 2007/03/25

[quote]原文由 [B]goldendays[/B] 发表: [quote]原文由 [B]lqqer[/B] 发表: －－－－如果你不介意的话，不妨尝试一下，我们没有具体的规定，实际中也没有注意到这个细节，这一点是需要向你学习的，^_^，试验一下总可以有个结论吧？不用郁闷一个月。如果，你或者其他人，或者我下次能有结论，可以发帖告诉大家，涉及到GMP认证的相关问题也欢迎你去GMP认证版提出问题。[/quote] 不知有结论了没？一直在等待中[/quote] 目前还没有，最近使用量很少，车间没有正常连续生产，所以goldendays着急的话，还是自己试试看吧！[em44]

茅茅 2007/03/29

1 　采用优级纯的硫酸 2 　对照管与样品管应平行操作由于该实验操作过程中的诸多因素(比如冰浴中放置时间长短以及从50 ℃水浴中取出后在空气中放置一段时间等) , 均会对显色造成影响。因此, 对照管与样品管一定平行操作, 并且同时从50 ℃水浴中取出比色。 3 　硫酸应逐滴加入并时时振摇若硫酸加入过快或加入过程中不振摇均会使最终所显蓝色加深, 因此, 硫酸应逐滴加入并时时振摇。

智慧的弟弟 2007/03/16

[img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45200]GB 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法[/url]

yinconnie 2007/03/16

第一个问题:你注意一下加硫酸的速度!另外纯化水取样最好放20秒左右!

Tina 2007/03/28

楼主的第一个问题也曾经困绕我们很长时间，最后发现的确就是硫酸的问题。后来我们换了开封试剂的硫酸，问题就全部解决了。