关于岛津GC-2010的ECD检测器的小问题

应助达人

请问一共走了几针仪器空白？一般在维护好仪器走空白时，前面几针会走的不好，基线不稳或者有杂峰，这些可能是之前走样的残留或者污染物从柱子里流出来了，建议多走些空白溶剂针，让基线走平，我一般在维护好仪器后都会走十几针空白溶剂针，一来仪器稳定了，二来该有的杂质也走干净了。建议楼主先不要走样品，继续走空白针，看这种情况会不会好转

应助达人

ECD输出信号多高？从谱图上看起来像是一些杂峰，维护好仪器后需要多进几针空白，让基线稳下来，建议楼主继续进几针空白，看这些杂峰会不会逐渐变小直至消失？

应助达人

维护好仪器后，前面走的就是不稳定有杂峰，需要多进几针空白试剂，先让基线稳下来

应助达人

进溶剂出杂峰，并且基线有倒峰现象。已老化过色谱柱和检测器，更换过衬管，建议考虑：
1 载气不良。包括尾吹气不干净。一个可能是载气钢瓶或者载气经过的净化管和氧阱失效；另一个，ECD尾吹气的分子筛，如果长时间未更换，可能会吹出杂质。
2 ECD镍源本身有污染。尝试高温老化。
3 溶剂本身不干净，或者进样小瓶、进样针中有杂质，进入了系统中。需逐个排查。

应助达人

更换不同批号溶剂及样品瓶试试。

检建议多跑基线，看看情况

咨询工程师

了解了解。

应助达人

您这个是中高温段杂质残留，不知道您的升温程序在高温段保持了多长时间？一般要求最后一个峰出来之后要保持至少30-60min以起到高温热清洗的作用，您老化了柱子、检测器，换了衬管和隔垫，有没有同时割柱头和清洗进样腔？因为柱头和进样腔都会有明显的残留的。