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【求助】乙醛、乙二醛的检测方法

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 请教各位大侠:
    有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用气相色谱液相色谱等仪器分析吗?具体的分析条件是什么?
    急需!
    小妹先谢谢各位了!

Easy-Boy 2007/03/15

低分子醛酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定—衍生化法 高氯酸溶液(1.82M):200mL棕色容量瓶(A级)内加入100mL水,再加入40mL高氯酸(60-62%),然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存,保质期一个月。 2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液(25mmol•L-1):称约2.5±0.1g的DNPH,加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内(A级),然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液,振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀,保质期一个月。 将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸,每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内,吸烟完毕后,立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成),摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器(DAD)的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)依次进行分析。进样量为20微升,目标物(醛和酮)的量由外标法来测定。 甲醛-DNPH衍生物(1081-15-8),纯度99%;乙醛- DNPH衍生物(1019-57-4),纯度99%;丙烯醛- DNPH衍生物(23028-11-7),纯度98%;丙酮- DNPH衍生物(1567-89-1),纯度99%;丙醛- DNPH衍生物(725-00-8),纯度98%;丁烯醛- DNPH衍生物(1527-96-4),纯度99%;丁醛- DNPH衍生物(1527-98-6),纯度99%;甲基乙基酮- DNPH衍生物(958-60-1),纯度98%,以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。

neon 2007/03/14

我记得国标好像是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],但是最近有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做的了

9283029 2007/03/14

我记得国标好像是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],但是最近有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]做的了

jinboke 2007/04/24

可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析

剑神一笑 2007/04/26

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]应该能做[em54]

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  • Easy-Boy

    第3楼2007/03/15

    低分子醛酮的液相色谱法测定—衍生化法

    高氯酸溶液(1.82M):200mL棕色容量瓶(A级)内加入100mL水,再加入40mL高氯酸(60-62%),然后加水至容量瓶刻度并混合均匀。室温储存,保质期一个月。
    2,4-二硝基苯肼捕集和衍生化溶液(25mmol•L-1):称约2.5±0.1g的DNPH,加入到含约300mL乙腈的500mL棕色容量瓶内(A级),然后再加入7.5mL1.82M的高氯酸溶液,振荡至DNPH晶体溶解。用乙腈定容并混合均匀,保质期一个月。

    将预先放入50mL酸化的2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液的气体取样器 (设计图纸及附录) 两个串连,再接到转盘式吸烟机上,与转盘式吸烟机的接口自行设计制作(设计图纸见附录),将平衡并分选好的卷烟按照2.2.1抽吸参数抽吸,每组抽吸2支。烟气收集在气体取样器内,吸烟完毕后,立刻向每个气体取样器内各加入2.5mL的吡啶使生成的腙类衍生物稳定(最好在5min内完成),摇匀后取等体积进行混合,将混合液用针式过滤器过滤,用带二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪(HPLC)依次进行分析。进样量为20微升,目标物(醛和酮)的量由外标法来测定。

    甲醛-DNPH衍生物(1081-15-8),纯度99%;乙醛- DNPH衍生物(1019-57-4),纯度99%;丙烯醛- DNPH衍生物(23028-11-7),纯度98%;丙酮- DNPH衍生物(1567-89-1),纯度99%;丙醛- DNPH衍生物(725-00-8),纯度98%;丁烯醛- DNPH衍生物(1527-96-4),纯度99%;丁醛- DNPH衍生物(1527-98-6),纯度99%;甲基乙基酮- DNPH衍生物(958-60-1),纯度98%,以上标准品均来自Chem Sevive,West Chester, PA。

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