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血药浓度方法学验证的问题

液质联用(LCMS)

  • 采用LCMSMS方法做血药浓度方法学验证,发现在定量下限和低浓度范围内,有时候做出来是合格,有时候做出来却是超出质控范围?在高浓度范围内相对比较正常,提取回收率大概在40%左右。论坛中各位有遇到类似问题的吗?还请各位不吝赐教。
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  • weiqing

    第12楼2020/11/23

    应助达人

    如果已排除基质干扰和mass条件,建议再优化一下液相方法试试。

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  • 1119716960

    第11楼2020/11/20

    应助达人

    学习了解

    qhyy(qhyy) 发表:标曲也会,有时上一针和下一针的基线情况差别很大,导致低浓度时变异情况就很大。但我觉得质谱优化条件导致的问题应该不太可能,色谱条件的可能性是不是更高?现在被这个问题搞死了,总是在低浓度出问题,不过我通过手动积分,把可能的基线波动给去掉,数据基本上就是好的。基质效应我考查过,都是好的,基质影响不大,主要是提取回收率不高,只有40%。

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  • welewolf

    第10楼2020/11/20

    应助达人

    建议你适当调大一点流速试试,别忘了还可以调节柱温的

    qhyy(qhyy) 发表:我水相是千分之一甲酸,有机相是乙腈,出峰段已经是纯有机相了,但是确实拖尾严重,影响检测结果,试过改善峰形,但是通过调节梯度比例没有效果,现在尝试在乙腈中加酸,看能不能有所好转

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  • qhyy

    第9楼2020/11/20

    我水相是千分之一甲酸,有机相是乙腈,出峰段已经是纯有机相了,但是确实拖尾严重,影响检测结果,试过改善峰形,但是通过调节梯度比例没有效果,现在尝试在乙腈中加酸,看能不能有所好转

    welewolf(v2823651) 发表:从你的峰形来看,是有一些拖尾的,梯度洗脱的话,可以尝试在该物质出峰范围内将梯度的斜率加大一些,即让有机相比例增加的快一些;也可以适当增加流速;或者将流动相中的有机相换成洗脱能力强一些的,比如把甲醇换成乙腈

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  • welewolf

    第8楼2020/11/20

    应助达人

    从你的峰形来看,是有一些拖尾的,梯度洗脱的话,可以尝试在该物质出峰范围内将梯度的斜率加大一些,即让有机相比例增加的快一些;也可以适当增加流速;或者将流动相中的有机相换成洗脱能力强一些的,比如把甲醇换成乙腈

    qhyy(qhyy) 发表:标曲也会,有时上一针和下一针的基线情况差别很大,导致低浓度时变异情况就很大。但我觉得质谱优化条件导致的问题应该不太可能,色谱条件的可能性是不是更高?现在被这个问题搞死了,总是在低浓度出问题,不过我通过手动积分,把可能的基线波动给去掉,数据基本上就是好的。基质效应我考查过,都是好的,基质影响不大,主要是提取回收率不高,只有40%。

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