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中药材中农残-GCMSMS法

气质联用(GCMS)

  • 各位老师好!按照2020版药典2341方法GCMSMS法检测中药材中农残,前面出峰组分不好做,峰容易分叉,峰型差,比如内吸磷、特丁硫磷等,大家有什么好办法改善吗?有时换了SPE前处理方法也没法得到很好的改善
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/12/11

    应助达人

    有几个可能的原因:
    进样量比较大,考虑减小进样量,或者降低浓度,或者增大分流比。
    衬管脏,换衬管。
    色谱柱柱效下降,老化柱子,或者截柱头。
    色谱柱深入离子源长度不合适,正确安装色谱柱。

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  • 安平

    第2楼2020/12/11

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。
    如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。


    有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。

    也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。

    建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。

    尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。

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  • 安平

    第3楼2020/12/11

    应助达人

    柱子也有可能出现问题。

    安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。

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  • xiaogumd11

    第4楼2020/12/11

    应助达人

    楼主峰形不好,是标准品峰形不好?还是实际样品峰形不好?如果标准品峰形不好,就是按照上面老师说的进行一系列的仪器维护,如果是实际样品峰不好,就可能是前处理没有做好,杂质多,机制复杂了。需要调整SPE的方法,或更换SPE柱,或许抓不住目标化合物。

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  • ZPlus

    第6楼2020/12/16

    安老师您好!分析条件是完全参照2341第五法药典,60℃(1min)-30℃/min-120℃-10℃/min-160℃-2℃/min-230℃-15℃/min-300(6min),溶剂药典要求是乙腈提取不换溶剂,新柱子新仪器,部分油脂或色素高的中药,如川芎,丹参等, 特丁硫磷,久效磷,杀虫脒峰型很差,想请教一下有没有什么除油脂或色素比较好的小技巧,像川芎用HLB小柱净化后油脂含量还是太高。

    安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,有谱图为好。
    如果只是保留时间较短的组分色谱峰形状比较差,需要重点考虑进样口。

    有可能是进样口惰性不足,建议更换新的惰性衬管,减少或者去除石英棉。

    也有可能是分析条件不良,或溶剂选择不良。

    建议降低柱箱初始温度,延长初始时间,不分流进样。

    尽量避免使用乙腈,甲醇等溶剂。

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  • ZPlus

    第7楼2020/12/16

    谢谢解答,基质标准溶液峰型不好,是与前处理有关,想请教一下好的除油脂和除色素的办法?

    xiaogumd11(v3247983) 发表:楼主峰形不好,是标准品峰形不好?还是实际样品峰形不好?如果标准品峰形不好,就是按照上面老师说的进行一系列的仪器维护,如果是实际样品峰不好,就可能是前处理没有做好,杂质多,机制复杂了。需要调整SPE的方法,或更换SPE柱,或许抓不住目标化合物。

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