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HS-SPME-GC-MS如何提高丰度

  • Insm_e3f4fede
    2020/12/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 测量玉米油中的风味物质,固相微萃取50/30微米DVB/CAR/PDMS(1cm),5ml油于20ml顶空瓶,60℃平衡30min,萃取40min,GC-MS分流比为1:1,测量所得的丰度至多只有10的4次方,物质的匹配度也较低,请问有什么办法可以提高萃取得到的浓度,从而提高数据丰度吗?麻烦老师们指导一下,感谢!
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  • 砂锅粥

    第1楼2020/12/17

    应助达人

    可以改成不分流,或者增大进样量。

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  • symmacros

    第2楼2020/12/17

    应助达人

    平衡时间10-20分钟够了,提取时间可以加长一下,例如60min。不过可能玉米油中的挥发性物质不是很多。

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  • myoldid

    第3楼2020/12/17

    应助达人

    物质的匹配度也较低,请问是用的scan模式还是sim模式?scan模式的话有可能是扫描范围偏小了,有柱流失,加上共流出导致偏小。可以试试解卷积和背景扣除,来确认保留时间。确认目标物的位置后,选用sim检测吧。
    要提高响应可以改为不分流进样,也可以增加EM电压,分辨率设置为低来提高响应值

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  • Insm_e3f4fede

    第4楼2020/12/17

    好的,谢谢您的建议,但我这个固相微萃取进的不是液体,也可以增大进样量吗?

    砂锅粥(czcht) 发表:可以改成不分流,或者增大进样量。

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  • 深蓝

    第5楼2020/12/17

    应助达人

    可以增加样品量

    Insm_e3f4fede(Insm_e3f4fede) 发表: 好的,谢谢您的建议,但我这个固相微萃取进的不是液体,也可以增大进样量吗?

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  • 砂锅粥

    第6楼2020/12/17

    应助达人

    我描述不恰当,要提高丰度,我们可以提高进入到仪器检测器的待测物的量(这个是目的),那么久可以通过减小分流比,增大进样量(您这个只能通过增加样品量)。

    Insm_e3f4fede(Insm_e3f4fede) 发表: 好的,谢谢您的建议,但我这个固相微萃取进的不是液体,也可以增大进样量吗?

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  • Insm_e3f4fede

    第7楼2020/12/17

    好的,谢谢老师,感觉玉米油挥发性物质是少的,我之后再试试。

    symmacros(jimzhu) 发表:平衡时间10-20分钟够了,提取时间可以加长一下,例如60min。不过可能玉米油中的挥发性物质不是很多。

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  • Insm_e3f4fede

    第8楼2020/12/17

    是scan模式,我看了我设置的扫描范围是不太合适的,感谢您的建议。

    myoldid(v2963297) 发表:物质的匹配度也较低,请问是用的scan模式还是sim模式?scan模式的话有可能是扫描范围偏小了,有柱流失,加上共流出导致偏小。可以试试解卷积和背景扣除,来确认保留时间。确认目标物的位置后,选用sim检测吧。
    要提高响应可以改为不分流进样,也可以增加EM电压,分辨率设置为低来提高响应值

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  • myoldid

    第9楼2020/12/17

    应助达人

    另外还要确保调谐报告没有问题,从半峰宽,峰形状,峰个数,空气水比例,同位素比例等等。可以做一个调谐评估

    Insm_e3f4fede(Insm_e3f4fede) 发表: 是scan模式,我看了我设置的扫描范围是不太合适的,感谢您的建议。

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  • Insm_e3f4fede

    第10楼2020/12/19

    好的,感谢您!

    myoldid(v2963297) 发表: 另外还要确保调谐报告没有问题,从半峰宽,峰形状,峰个数,空气水比例,同位素比例等等。可以做一个调谐评估

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