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【讨论】萃取过程中乳化层的处理方法

  • 做牛做马
    2007/03/19
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我在萃取中发现,有些物质萃取时界面不清晰,出现乳化层,这层应该怎么取舍,采取什么措施解决这个问题
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  • happy水中月

    第3楼2007/03/19

    1、加盐,减少乳化。比如在水溶液中加无水的硫酸钠,然后再加有机溶媒进行萃取。
    2离心的方法,可以使液液界面变得清晰。

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  • xishangmeishao

    第4楼2007/03/20

    加 冷 盐 水

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  • loacao

    第5楼2007/03/20

    也可以低温冷冻一下,加盐搅拌是较为常用的方法。

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  • xuxiaoqin

    第6楼2007/03/20

    在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离时,可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。
    (一)长时间静置
    将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
    (二)水平旋转摇动分液漏斗
    当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
    (三)用滤纸过滤
    对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
    (四)加乙醚
    比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
    (五)补加水或溶剂,再水平摇动
    向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
    (六)加乙醇
    对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
    (七)离心分离
    将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
    (八)加无机盐及减压
    对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。

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  • rociny

    第7楼2007/03/21

    一般醇类用于消泡,前面提到离心,加盐是比较可取的破乳方法,加盐可依据PH要求选择磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等物质.

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  • klpptxuli

    第9楼2007/08/20

    我也遇到同样的问题。我是用正己烷除脂的时候,正己烷层与乙氰之间的乳化层有时很难处理。

    tome-zhao 发表:我在萃取中发现,有些物质萃取时界面不清晰,出现乳化层,这层应该怎么取舍,采取什么措施解决这个问题

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  • goodnightlx

    第11楼2007/09/11

    如果乳化不是很明显,可用玻璃棒轻微搅动出去,如果比较明显,用无水硫酸钠过滤除去或者用异丙醇除去

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  • Amy

    第13楼2007/09/11

    我在用正己烷除脂时也遇到这个问题。加盐和离心都可以解决。
    个人经验觉得离心效果比较好。离心后乳化层消失,不过,分层的两层间夹有一层薄油膜凝胶状物,可以很容易整块挑出来。
    这层油膜对我的实验倒没有影响。

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