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两种氯气含氧分析方法的讨论

  • xiaoheihei
    2021/03/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 海川化工论坛用户提出了一个实际问题,很有代表性。

    公司有两个厂区,我所在厂区做氯中含氧用的方法是:球胆取氯气用十通阀进色谱,含氧到0.5%左右。分公司那边是:分析完氯气纯度后,将剩余气体用乳胶管收集,用50μL微量注射器吸40μL样品气进色谱进行分析,含氧0.4%左右。两种方法差到0.1%—0.2%左右。1.第一种方法费球胆,腐蚀十通阀,平均四个班换一次球胆,十通阀寿命在8个月左右。优点也是很突出,定量进样,分析误差小。2.第二种方法,减少对色谱的腐蚀,但是进样误较差大。两种方法大家更倾向于哪种方法?

    大家可以讨论一下。


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  • yayicuo

    第1楼2021/03/09

    应助达人

    从数据 的准确性和结果 的有效性看,应该采用第一种方法,这不是成本的问题,这是科学的态度,在确保结果有效性的前提下才能考虑成本。

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  • langyabeilei

    第2楼2021/03/09

    应助达人

    首先,参照的标准方法?进样方式是否有明确?其次,球胆十通阀进样和注射器进样这样的模式,存在定量准确性和重复性的问题,这方面来说的话,注射器进样就会差一些。再者,如果合规的话,也未尝不可。

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  • xiaoheihei

    第3楼2021/03/09

    应助达人

    目前没啥标准规定中间控制的,离子膜氯碱工业电解氯气中间控制就是化工厂自己编写发明而已,我原来只用碱液吸收——扎针大法进样分析氯气,就做氢气,氧气氮气杂质。但是成本低,色谱仪器要求低一些

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:首先,参照的标准方法?进样方式是否有明确?其次,球胆十通阀进样和注射器进样这样的模式,存在定量准确性和重复性的问题,这方面来说的话,注射器进样就会差一些。再者,如果合规的话,也未尝不可。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2021/03/09

    楼主的方法是碱液吸收氯气主成分,然后测剩余气体吗?剩余的气体很少,要收集好估计操作不太容易。
    另外还有一个问题,就是这个方法依赖于氯气吸收是否完全。如果氯气有0.1%的剩余没有被吸收完全,这对氯气纯度结果影响忽略不计,但对剩余的少量气体测定结果影响却很大

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  • langyabeilei

    第5楼2021/03/09

    应助达人

    GBT 18994-2003 电子工业用气体 高纯氯,这个标准上有描述的?您这样子做的话,确实节约成本,不过相对来说就是准确性差一些了。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: 目前没啥标准规定中间控制的,离子膜氯碱工业电解氯气中间控制就是化工厂自己编写发明而已,我原来只用碱液吸收——扎针大法进样分析氯气,就做氢气,氧气氮气杂质。但是成本低,色谱仪器要求低一些

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  • 安平

    第6楼2021/03/09

    应助达人

    用阀的方法比较好。 手工进样的精密度和准确性还是稍微差一点的。。。

    氯气在进样前可以干燥一下试试,可能会延长阀的使用寿命。

    不过球胆取样是否可以设法改进一下?就算是用气袋是否也会比球胆好一点?


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  • xiaoheihei

    第7楼2021/03/09

    应助达人

    离子膜电解氯气纯度大约98-99%,一般就是气体量气管用氢氧化钠和硫代硫酸钠混合溶液吸收,Na2S2O3+4Cl2+5H2O=2NaCl+2H2SO4+6HCl。2NaOH + Cl2 = NaCl + NaClO + H2O (冷水),氯气反复吸收应该绝大部分吸收完全了。剩余气体确实很少微量注射器只能少量吸取,扎针进样。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:楼主的方法是碱液吸收氯气主成分,然后测剩余气体吗?剩余的气体很少,要收集好估计操作不太容易。
    另外还有一个问题,就是这个方法依赖于氯气吸收是否完全。如果氯气有0.1%的剩余没有被吸收完全,这对氯气纯度结果影响忽略不计,但对剩余的少量气体测定结果影响却很大

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  • xiaoheihei

    第8楼2021/03/09

    应助达人

    球胆便宜,但是不结实,气袋有些贵,揉搓多了容易裂,氯气不安全,也有用小钢瓶取样的,安全一些。

    安平(byron1111) 发表: 用阀的方法比较好。 手工进样的精密度和准确性还是稍微差一点的。。。

    氯气在进样前可以干燥一下试试,可能会延长阀的使用寿命。

    不过球胆取样是否可以设法改进一下?就算是用气袋是否也会比球胆好一点?

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  • Ins_27a72483

    第9楼2021/03/11

    这个不太明白

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