氯苯类方法验证

别黄昏

2021/03/11

私聊

气体检测

仪器条件	仪器	gc 5890F		编号	WHBP-E-06
	毛细管柱	DB-1701	30m0.25mm0.25μm
	柱前压	0.15MPa	柱流量	恒流	2.0ml/min
	检测器	FID
	进样口	260℃	隔垫吹扫	3.0mi/min
	柱箱升温方式	程序升温
	升温梯度	50℃（5min）--8℃/min--250℃（1min)
	检测器	300℃	尾吹	30nl/min
	进样量	1.0μL
校准曲线	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
单位	浓度/目标化合物	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
mg/L
2.0	1932	2148	2030	2044	1576	1620	1486	1348	1197	1335
5.0	4710	5383	5159	5328	3917	3896	4053	3385	3225	3314
10.0	9552	10061	9670	9875	7526	8215	7239	6361	6280	6052
20.0	18758	21040	20622	20771	15886	15567	15578	13549	12517	12975
100.0	95847	107724	103612	104823	78982	78264	78941	68071	64190	65843
校准曲线	Y=959.2X-123.3	Y=1080X-312.9	Y=1038X-230.2	Y=1050X-200.4	Y=790.8X-91.08	Y=781.6X+96.23	Y=791.4X-224.4	Y=682.1X-145.8	Y=642.9X-133.6	Y=659.9X-177.9
r	0.99999	0.99997	0.99997	0.99998	0.99998	0.99998	0.99996	0.99997	0.99998	0.99996
1	检出限	无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向7只同批次空白活性炭吸附管中加入1.0μg标准品，后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端，将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中，各加入1.0ml色谱纯二硫化碳，于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min，取1.0μL上机测试。
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	1.0516	1.0100	0.9547	0.9298	0.9928	0.9610	0.9496	0.9308	0.9470	1.0741
2	1.0263	1.0101	0.9608	0.9281	0.9771	1.0017	0.9495	0.9470	0.9304	1.0419
3	1.0753	1.0391	0.9979	1.0018	1.0115	0.9737	0.9976	1.0160	0.9596	0.9761
4	1.0016	1.0391	0.9576	0.9573	1.0034	1.0017	0.9624	1.0185	0.9602	1.0069
5	1.0183	1.0409	1.0212	1.0018	1.0115	1.0962	0.9976	0.9798	0.9959	1.0305
6	0.9787	1.0239	0.9647	0.9846	0.9657	1.0539	0.9882	1.0275	1.0106	0.9722
7	1.0160	0.9883	0.9995	0.9573	0.9877	1.0017	0.9976	0.9886	1.0070	0.9924
平均值	1.0240	1.0216	0.9795	0.9658	0.9928	1.0128	0.9775	0.9869	0.9730	1.0134
标准偏差	0.0318	0.0199	0.0263	0.0311	0.0174	0.0470	0.0228	0.0372	0.0314	0.0373
t值	3.143	3.143	3.143	3.143	3.143	3.143	3.143	3.143	3.143	3.143
检出限μg/ml	0.0998	0.0624	0.0826	0.0978	0.0547	0.1476	0.0716	0.1168	0.0988	0.1173
无组织检出限（采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)	0.0033	0.0021	0.0028	0.0033	0.0018	0.0049	0.0024	0.0039	0.0033	0.0039
无组织方法检出限（采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)	0.008	0.009	0.008	0.008	0.008	0.008	0.01	0.008	0.007	0.008
无组织测定下限（采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)	0.013	0.008	0.011	0.013	0.007	0.020	0.010	0.016	0.013	0.016
无组织方法测定下限（采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)	0.032	0.036	0.032	0.032	0.032	0.032	0.040	0.032	0.028	0.032
结果判定	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合
有组织检出限（采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)	0.020	0.012	0.017	0.020	0.011	0.030	0.014	0.023	0.020	0.023
有组织方法检出限（采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.04	0.03	0.02	0.03
有组织测定下限（采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)	0.08	0.05	0.07	0.08	0.04	0.12	0.06	0.09	0.08	0.09
有组织方法测定下限（采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)	0.12	0.12	0.12	0.12	0.12	0.12	0.16	0.12	0.08	0.12
结果判定	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合	符合
2.精密度	无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向6只同批次空白活性炭吸附管中分别加入4.0μg、30.0μg、75.0μg标准品，后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端，即得0.13mg/m3、1.00mg/m3、2.50mg/m3样品将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中，各加入1.0ml色谱纯二硫化碳，于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min，取1.0μL上机测试，计算6次测定平均值，标准偏差和相对标准偏差
低浓度
4ppm	0.13mg/m3	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	3.9344	4.0236	3.8415	3.9303	3.968	4.0098	3.987	3.8355	3.9149	4.073
2	3.8455	3.9204	4.0806	3.9106	3.8205	3.9202	3.8561	3.8607	4.0296	4.0192
3	3.9339	3.9784	3.8149	3.9538	3.8823	3.9275	3.9631	3.8959	3.8974	4.0352
4	3.8457	3.9204	3.9941	3.9645	3.9427	3.9595	3.918	3.8774	4.0295	4.0083
5	3.8957	3.9916	3.8413	3.9682	3.8429	3.9575	3.9179	3.8959	3.8646	3.9745
6	3.9235	4.0406	3.8780	3.9464	3.8183	3.9687	3.9671	3.8959	4.0182	3.9179
平均值	3.8965	3.9792	3.9084	3.9456	3.8791	3.9572	3.9349	3.8769	3.9590	4.0047
标准偏差	0.0418	0.0506	0.1055	0.0219	0.0639	0.0321	0.0476	0.0247	0.0750	0.0534
相对标准偏差	1.07%	1.27%	2.70%	0.55%	1.65%	0.81%	1.21%	0.64%	1.89%	1.33%
精密度	中浓度	1.00mg/m3
30ppm	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	30.5506	29.9573	29.9787	29.0788	29.6828	29.5559	29.0831	30.1608	30.7018	30.6368
2	29.6234	29.7784	30.4558	29.2545	29.5246	29.0616	29.1327	29.6411	30.2844	30.2963
3	29.51	29.6047	29.9651	29.0423	29.4718	29.2927	28.951	28.9743	30.2823	29.981
4	29.0144	29.4982	30.212	29.1648	29.8973	28.8866	29.1327	29.4063	30.5222	31.1708
5	29.6434	30.2085	30.3508	29.2171	29.8973	29.0616	29.4659	30.2227	30.6588	30.5143
6	29.9932	30.2794	30.5591	29.7051	29.9403	29.6542	30.1093	29.6842	30.9153	31.233
平均值	29.7225	29.8878	30.2536	29.2438	29.7357	29.2521	29.3125	29.6816	30.5608	30.6387
标准偏差	0.5141	0.3178	0.2467	0.2399	0.2055	0.3039	0.4258	0.4691	0.2492	0.4902
相对标准偏差	1.73%	1.06%	0.82%	0.82%	0.69%	1.04%	1.45%	1.58%	0.82%	1.60%
精密度	高浓度	2.50mg/m3
75ppm	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	67.834	67.9884	68.6393	67.3826	68.1336	69.5451	67.8193	68.2225	69.8883	68.9351
2	68.3433	68.2472	69.9157	67.9231	68.3485	69.9052	68.0601	69.0802	70.2668	69.143
3	68.3907	69.0446	69.9736	68.6303	68.5183	69.9052	68.3934	68.9606	70.6764	69.0555
4	68.5238	68.499	70.4886	70.9412	69.6326	70.0937	69.4147	69.1863	70.6222	70.5871
5	69.1939	69.2914	69.4552	69.0369	69.6326	70.8362	70.7162	68.7395	72.0808	69.2237
6	68.1164	69.5319	70.3168	69.4345	69.3925	70.8362	68.3437	69.0699	71.4560	70.6663
平均值	68.4004	68.7671	69.7982	68.8914	68.9430	70.1869	68.7912	68.8765	70.8318	69.6018
标准偏差	0.4582	0.6141	0.6709	1.2490	0.6844	0.5334	1.0892	0.3545	0.8034	0.8000
相对标准偏差	0.67%	0.89%	0.96%	1.81%	0.99%	0.76%	1.58%	0.51%	1.13%	1.15%
3.准确度	无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向6只同批次空白活性炭吸附管中分别加入7.50μg、60.0μg、90.0μg标准品，后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端，即得0.25mg/m3、2.00mg/m3、3.00mg/m3样品将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中，各加入1.0ml色谱纯二硫化碳，于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min，取1.0μL上机测试，计算6次测定平均值，标准偏差和相对标准偏差和加标回收率
低浓度
准确度	低浓度	2.50mg/m3
7.5ppm	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	6.691	7.3729	7.077	6.6665	6.6557	6.401	7.0328	6.4512	7.4542	7.022
2	6.7972	6.9915	7.521	6.9597	6.9851	7.0067	7.1283	7.7727	6.8627	7.2135
3	6.7482	7.2128	7.2977	7.3634	6.8651	6.8374	7.083	6.8627	7.3865	7.152
4	6.9708	7.2364	7.1195	6.6799	7.0076	7.152	6.9925	6.6287	7.1047	6.8315
5	6.9778	7.4891	7.1054	7.2364	6.8046	6.9726	6.9755	6.8193	7.2963	7.152
6	6.8681	7.3130	6.9570	6.6262	6.8046	6.8374	6.9344	6.5873	7.2005	7.3369
平均值	6.8422	7.2693	7.1796	6.9220	6.8538	6.8679	7.0244	6.8537	7.2175	7.1180
标准偏差	0.1177	0.1688	0.1998	0.3183	0.1305	0.2572	0.0718	0.4753	0.2143	0.1736
相对标准偏差	1.72%	2.32%	2.78%	4.60%	1.90%	3.75%	1.02%	6.93%	2.97%	2.44%
加标量	7.50	7.50	7.50	7.50	7.50	7.50	7.50	7.50	7.50	7.50
回收率	91.23%	96.92%	95.73%	92.29%	91.38%	91.57%	93.66%	91.38%	96.23%	94.91%
准确度	中浓度	2.00mg/m3
60.0ppm	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	61.3855	61.4926	62.3214	62.08	62.2168	62.1589	60.9554	60.8366	63.8338	63.2238
2	61.1936	61.489	62.0157	61.9752	62.1096	61.658	60.8142	60.7193	62.8742	62.886
3	61.1547	60.8488	62.0121	61.9752	62.0047	61.9444	60.6072	60.8595	62.9686	63.3598
4	61.2162	61.789	61.9915	61.9674	61.8157	61.6717	60.9179	60.3049	63.5243	62.482
5	61.8262	61.995	62.5601	62.5784	62.2031	61.658	60.7964	60.5744	63.5154	62.2769
6	61.6640	61.7561	62.4186	62.1033	62.2586	61.658	60.8775	60.6703	63.4628	62.5229
平均值	61.4067	61.5618	62.2199	62.1133	62.1014	61.7915	60.8281	60.6608	63.3632	62.7919
标准偏差	0.2785	0.3989	0.2460	0.2354	0.1670	0.2127	0.1239	0.2040	0.3675	0.4362
相对标准偏差	0.45%	0.65%	0.40%	0.38%	0.27%	0.34%	0.20%	0.34%	0.58%	0.69%
加标量	60.00	60.00	60.00	60.00	60.00	60.00	60.00	60.00	60.00	60.00
回收率	102.34%	102.60%	103.70%	103.52%	103.50%	102.99%	101.38%	101.10%	105.61%	104.65%
准确度	高浓度	3.00mg/m3
90.0ppm	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
测定次数	氯苯	2-氯甲苯	3-氯甲苯	4-氯甲苯	1,3-二氯苯	1,4-二氯苯	1,2-二氯苯	1,3，5-三氯苯	1,2,4-三氯苯	1,2,3-三氯苯
1	87.5800	88.3600	87.9700	84.6400	86.8900	89.9900	85.5200	85.2000	88.3700	85.0400
2	86.7159	87.1692	88.1087	87.6414	87.9892	88.3147	86.7899	86.6228	88.1320	87.6355
3	87.0434	87.5221	87.8939	87.5662	88.4716	88.5945	86.9751	86.9240	89.1677	88.0790
4	86.8849	87.6250	88.0238	87.4742	88.2040	88.4081	87.0541	86.7808	88.5321	88.2255
5	87.3790	87.7248	88.0981	87.8216	88.7811	89.0492	87.4596	87.2456	89.3372	88.5529
6	88.4467	87.6743	88.2959	87.6602	89.8993	89.1828	87.4156	87.1249	90.2937	88.6238
平均值	87.3417	87.6792	88.0651	87.1339	88.3725	88.9232	86.8691	86.6497	88.9721	87.6928
标准偏差	0.6275	0.3882	0.1388	1.2272	0.9880	0.6269	0.7098	0.7451	0.7975	1.3476
相对标准偏差	0.72%	0.44%	0.16%	1.41%	1.12%	0.70%	0.82%	0.86%	0.90%	1.54%
加标量	90.00	90.00	90.00	90.00	90.00	90.00	90.00	90.00	90.00	90.00
回收率	97.05%	97.42%	97.85%	96.82%	98.19%	98.80%	96.52%	96.28%	98.86%	97.44%

附件：

氯苯方法验证20210107.doc
2020-氯苯类方法验证.xls

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