试验室多环芳烃能力验证之探究

应助达人

萃取效率主要受到温度，超声波功率和溶剂强度，尽可能保持一致性。标准溶液配置有点儿问题，不建议自动配置，取样本太小，溶剂挥发带来较大的不确定度。放在小瓶子的标液不建议重复使用。

应助达人

二氯甲烷这种易挥发的溶剂不太适合做标曲的溶剂，我们做邻苯使用正己烷做标曲溶剂

应助达人

1、测量结果不稳定，是否考虑样品基质不均匀呢？除了超声萃取，其实楼主还可以尝试使用索氏提取，这种提取方式要比超声好。还有样品稀释是用二氯甲烷稀释的吗？保证样品溶剂和标曲溶剂一致。
2、二氯甲烷做溶剂没问题的，曲线做不好可能是配标问题，也可能是仪器状态差需要维护。配置标品建议手动自己用气密性针和容量瓶配置，不要太依赖自动配标仪。
3、开的母液放在2ml进样瓶中拧紧封好封口膜放在4度冰箱里几天之后还可以用吗？可以用，但还是建议放在零下20度保存更合适。

谢谢您的指点！

我们每次萃取的时候操作和条件基本是一致的，同一台超声仪，一样的溶剂，样品都是用称量纸包起来放在20ml顶空进样瓶中，但得不到每次平行的结果。有一个疑问，同样用10ml甲苯萃取0.5g橡胶和0.05g橡胶，得到的橡胶中多环芳烃含量会一致吗？

因为我们手底下有的标液只有二氯甲烷的，所以挥发的确会对标线产生影响。配置这样低浓度，取样量小的标液需要注意什么呢？不用自动配置，是使用移液枪手配吗？

应助达人

1，萃取不稳定，考虑萃取振动效果，密封性，“萃取液全部取出”这个操作引起的误差，再就是稀释。

2.标曲可不可用标样验证一下就可以，2个99有些项目也是可应用的，相性不好主要就是稀释步骤，还有就是你用二氯甲烷缺失挥发性也大。

3.现在的MS都有背景扣除功能，基线不平影响不大，减扣背景就好。

谢谢您的指点！
因为是能力验证的样品，给出的说明是不经处理可直接使用的，我观察了一下样品有粉末和一毫米左右的小颗粒，如果随意取样可能会导致样品基质不均匀，所以取样时应该注意什么呢？因为样品也不多了，是要充分混合均匀吗？其次是处理方式，因为参考标准要求是萃取，所以我们不太方便用其他方法。对于样品稀释溶剂和标曲溶剂，如果化合物溶解性好的话，有必要完全一致吗？

应助达人

同样用10ml甲苯萃取0.5g橡胶和0.05g橡胶，得到的橡胶中多环芳烃含量会一致吗？你们有百万分之一的天平吗？否则0.05g 怎么称得准？即使能够准确称取，样品的代表性恐怕也不够吧？

从你的描述看，可能前处理和曲线都有点问题，建议从以下两个方面分析：

1.标准曲线:

为何不用甲苯，DCM挥发性很大，不易保存，而且AfPS这个方法就是用甲苯，前处理和曲线标液基体要保持一致！

另外，配标液，建议用移液管，取的体积不能太少（一般至少0.5ml），线性至少保证0.995以上（我们平时基本能保证999，5个点，浓度从10ppb到100ppb）。

2.前处理：

样品不用包裹，甲苯超声后要定容，根据预期检出浓度去稀释样品，要分级稀释，单次一般不要超过100倍。

另，菲和蒽还是比较好分离的（橡胶基体干扰大，可能对基线有影响），如果柱效下降了，维护下柱子。

关于固液比，最好每次保持保持一致，尤其是参考PT测试的SOP.

理论上说，差异不大，但如果样品中待测物浓度高，可能存在提取不完全的情形。

刚开始摸底测试，可以称取少一点，比如0.1g+10ml甲苯。（过大的固液比或者稀释倍数可能导致某低浓度的待测物低于检出限）