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【实战宝典】如何避免固相萃取使用过程中产生沟渠效应?
小官人
2021/03/22
私聊
液相色谱(LC)
解答:
(
1
)
从本质上讲,目标化合物从溶液中到达吸附剂的表面或活性位点是一个扩散过程。在到达表面或活性位点后,目标化合物与吸附剂会构建一个吸附动态平衡。无论是扩散过程,还是构建动态的吸附平衡都需要一定的时间,这个时间与溶剂的流速密切相关。
(
2
)流速是一个固相萃取过程中必须控制的参数。在上样环节,流速过快,导致目标化合物来不及到达吸附剂的表面或活性位点,就随溶剂一起流出
固相萃取小柱;而在洗脱环节,流速过快,
导致溶剂在目标化合物在吸附剂的表面或活性位点附近未构建新的吸附动态平衡前就流出
固相萃取小柱,导致部分目标化合物依然保留在吸附剂上
。
(
3
)在固相萃取中,溶剂流速过快,导致吸附填料的扰动,形成细小的所谓“沟渠”。
沟渠一旦形成,就无法修复或弥补。沟渠的存在会降低溶剂与目标化合物与吸附填料间的作用时间,从而降低萃取效果。
(
4
)在一定程度讲,固相萃取的沟渠效应是溶剂流速过快的产物,同时反过来又会加快部分溶剂流速。只有控制住溶剂流速就可以避免沟渠效应。通常固相萃取中各环节的流速控制在
0.5~3.0mL/min
之间,一般就不会产生沟渠效应。
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