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【实战宝典】使用 SPE小柱过滤时引起小柱堵塞的原因及其解决的办法有哪些？

小官人

2021/03/22

液相色谱（LC）

问题描述：采用农业部1031号公告-1-2008测定动物源性食品中瘦肉精时，SPE小柱经常堵死，有何方法解决？

解答：（1）为了防止SPE小柱在使用时填料的流失与扰动，在制造SPE 小柱的过程中，会在SPE柱上下两端安装隔片，隔片其孔径约为20μm。如果上柱样品溶液本身黏度大或含有较多的颗粒，则会导致部分或全部的隔片堵塞，影响溶液过柱的速度，甚至造成无法完成过柱工作。

（2）防止样品溶液过柱堵塞，可以采用以下方式：

a.对于黏度大的样品溶液，可以采用合适的稀释加以解决；

b.含有较多的颗粒的样品溶液，可以在上柱前采用过滤、离心的方式，预先除去部分颗粒杂质；

c.在SPE小柱上方加入少量的硅烷化的玻璃棉，除去样品溶液中部分颗粒杂质；

d.对于高蛋白质的样品溶液，应采用超声法、沉淀法等出去蛋白质，以防止蛋白质堵塞隔片。

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