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【实战宝典】QuEChERS中PSA和C18净化机理是什么？

小官人

2021/03/22

液相色谱（LC）

问题描述：很多资料中描述了PSA和C₁₈的用法，但没有提到净化机理。这两者的净化机理是什么？净化时，它们主要吸附哪些物质？

解答：（1）PSA和C₁₈是样品前处理中常用的吸附材料，但两者的吸附机理完全不同。

（2）C₁₈是利用十八烷基氯硅烷与硅胶的硅羟基结合而成的，其主要功能官能团为十八碳烷基。十八碳烷基中碳氢键与化合物的碳氢键存在一种作用力，即大家熟知的范德华力。C₁₈与化合物间的作用过程类似于液液萃取中化合物从水相被萃取到有机相。C₁₈与化合物间作用力与化合物碳氢键的数量成正比，即化合物的碳链越长，C₁₈与该化合物的作用力越大。相对而言，这种作用力比较弱，一般在1~5kcal/mol；在实验净化时，C₁₈可以用来吸附一些含长碳链的非极性化合物，包括脂肪等。在需要说明的是，C₁₈是一种非选择性吸附剂。由于有机化合物都存在一定碳氢键，C₁₈与所有含碳氢键的有机化合物都存在一定的作用力，只是作用力的大小差异。

（3）PSA是一种含乙二胺-N-丙基的吸附剂，其主要功能官能团为乙二胺-N-丙基。乙二胺-N-丙基是属于仲胺基，其pKa值为10.1左右。在pH值低于10的萃取体系中，PSA带正电荷。利用正负电荷吸引的作用力，PSA常用作阴离子吸附剂，去吸附带负电荷的化合物。在QuEChERS方法中，使用PSA除去水果蔬菜样品溶液中的有机酸等杂质。如果目标化合物属于有机酸类的，则不能利用PSA吸附剂去除杂，例如BJS201703《豆芽中植物生长调节剂的测定》采用了QuEChERS前处理技术，但由于4-氯苯乙氧酸属于有机酸化合物，所以该方法的净化部分只使用了C₁₈作为净化吸附剂。

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