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【实战宝典】封端C18固相萃取柱与未封端C18固相萃取柱有哪些区别?
小官人
2021/03/22
私聊
液相色谱(LC)
解答:
(
1
)
C
18
固相萃取柱是各类分析测试中最常用的固相萃取柱。
C
18
是利用十八烷基氯硅烷与硅胶的硅羟基结合而成的。由于空间位阻及工艺的原因,只有
50~60%
的硅羟基参与了硅烷化键合反应,剩余的未参与硅烷化键合反应的硅羟基依旧具有活性。这种称为未封端
C
18
。
(
2
)由于这些硅羟基在
pH>2
的环境条件下带负电荷的,对可带阳离子的化合物进行吸附。因此在使用未封端
C
18
对弱碱性化合物进行吸附萃取时,必须严格控制样品的
pH
,确保弱碱性化合物呈中性状态,或者带阳离子弱碱性化合物可与带负电荷的硅羟基结合,导致非极性洗脱溶剂无法将其洗脱下来,影响碱性化合物的回收率。如果未封端
C
18
色谱柱对碱性化合物进行色谱分离时,往往会表现出色谱峰严重拖尾的现象。
(
3
)为了解决未封端
C
18
存在的弊端,在
ODS C
18
键合完成后,会对具有残余的活性硅羟基做进一步封尾处理。通常是用三甲基氯硅烷或六甲基二硅烷等小分子硅烷进行硅烷化,以尽量减少硅羟基的数量。经过封尾处理的
C
18
称为封端
C
18
。相对于未封端
C
18
,封端
C
18
能够明显改善碱性化合物的色谱分离。需要说明的是,封端
C
18
并不意味填料硅胶中
100%
硅羟基都硅烷化。
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