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【实战宝典】如何提升食品中富马酸二甲酯液相色谱检测方法的检出限？

小官人

2021/03/23

液相色谱（LC）

问题描述：根据NY/T 1723富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是0.05mg/kg，折算后标准溶液最低点需要做到10ng/mL，但目前我们实验室只能做到50ng/mL。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？

解答：（1）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将3倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。

（2）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（0.05mg/kg）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。

（3）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：

a.更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为205nm，在220nm波长处吸收度大于0.2AU。在NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为55%，其背景吸收为0.11AU左右，远高于0.05AU的要求。而乙腈在220nm处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。

b.选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为3.5μm的色谱柱。

c.加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。

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