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【实战宝典】防腐剂检测时前处理需要注意哪些问题？

小官人

2021/03/23

液相色谱（LC）

问题描述：检测酱油中的防腐剂山梨酸和苯甲酸，前处理方法有酸化后提取法和沉淀法，酸化法和沉淀法具体该如何操作？提取剂和沉淀剂用什么？

解答：（1）酱油的前处理过程一般参照GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的5.2.1：在样品中加水提取后，加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白（即“沉淀法”），离心后取上清液用水定容，混匀，过0.22μm水系滤膜后供液相色谱分析。

（2）酱油含有较多的色素、蛋白等杂质，且与水互溶，只用纯水做提取液，沉淀完蛋白后发现上清液颜色还是比较深，这说明前处理除杂不完全。这时上机检测的色谱峰杂峰很多，干扰苯甲酸、山梨酸等目标物检测，同时也容易导致堵塞色谱柱，造成色谱柱柱效下降。

（3）可以考虑加一些如乙腈等可以沉淀蛋白的有机试剂。有研究表明，用0.1%甲酸乙腈作为酱油中防腐剂的提取溶剂，可有效去除蛋白等杂质，上清液比只用水提取时颜色浅很多，上机后杂质峰也要少很多。

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