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【实战宝典】防腐剂检测时前处理需要注意哪些问题?

液相色谱(LC)

  • 问题描述:检测酱油中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,前处理方法有酸化后提取法和沉淀法,酸化法和沉淀法具体该如何操作?提取剂和沉淀剂用什么?

    解答:
    1)酱油的前处理过程一般参照GB5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的5.2.1:在样品中加水提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白(即“沉淀法”),离心后取上清液用水定容,混匀,过0.22μm水系滤膜后供液相色谱分析。

    2)酱油含有较多的色素、蛋白等杂质,且与水互溶,只用纯水做提取液,沉淀完蛋白后发现上清液颜色还是比较深,这说明前处理除杂不完全。这时上机检测的色谱峰杂峰很多,干扰苯甲酸、山梨酸等目标物检测,同时也容易导致堵塞色谱柱,造成色谱柱柱效下降。

    3)可以考虑加一些如乙腈等可以沉淀蛋白的有机试剂。有研究表明,用0.1%甲酸乙腈作为酱油中防腐剂的提取溶剂,可有效去除蛋白等杂质,上清液比只用水提取时颜色浅很多,上机后杂质峰也要少很多。

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