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【实战宝典】防腐剂检测时前处理需要注意哪些问题?
小官人
2021/03/23
私聊
液相色谱(LC)
问题描述:
检测酱油中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,前处理方法有酸化后提取法和沉淀法,酸化法和沉淀法具体该如何操作?提取剂和沉淀剂用什么?
解答:
(
1
)酱油的前处理过程一般参照
GB5009.28-2016
《食品安全国家标准
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的
5.2.1
:在样品中加水提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白(即“沉淀法”),离心后取上清液用水定容,混匀,过
0.22μm
水系滤膜后供
液相色谱
分析。
(
2
)酱油含有较多的色素、蛋白等杂质,且与水互溶,只用纯水做提取液,沉淀完蛋白后发现上清液颜色还是比较深,这说明前处理除杂不完全。这时上机检测的色谱峰杂峰很多,干扰苯甲酸、山梨酸等目标物检测,同时也容易导致堵塞色谱柱,造成色谱柱柱效下降。
(
3
)可以考虑加一些如乙腈等可以沉淀蛋白的有机试剂。有研究表明,用
0.1%
甲酸乙腈作为酱油中防腐剂的提取溶剂,可有效去除蛋白等杂质,上清液比只用水提取时颜色浅很多,上机后杂质峰也要少很多。
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