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测砷和汞时空白高的问题和前处理问题

  • Insm_1b13035d
    2021/04/15
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 砷空白差不多0.7个ppb。汞的空白比样品还高。1.6ppb。我猜测是容量瓶和烧杯污染了,或者过滤的漏斗污染了。因为空白和样品前处理方法和试剂都一样的。请问下是器皿污染了吗?我器皿是蒸馏水洗5次,一级水洗2次。

    还有一个问题是前处理采用微波消解代替电热板消解可以吗?准备用王水或者逆王水消解
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  • huangza

    第1楼2021/04/16

    应助达人

    前处理可以采用微波消解代替电热板消解,要注意样品类型,与硝酸反应剧烈的,进微波之前先预消解。汞空白高,可以排查下是不是进样管或者炉管有残留,拆洗一下。怀疑器皿污染,那就用硝酸浸泡过夜,然后再纯水清洗。

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  • JOE HUI

    第2楼2021/04/16

    应助达人

    1.清洗浸泡器皿使用蒸馏水洗5次,一级水洗2次是不够的,一般清洗完后还要 使用酸液浸泡,比如使用10%(体积比)硝酸溶液浸泡玻璃器皿24个小时时间不等,然后再捞起来使用纯水清洗晾干;
    2.前处理采用微波消解代替电热板消解可以吗?准备用王水或者逆王水消解
    具体什么样品,测试标准是什么?使用王水或者逆王水消解比如参考国际标准ISO 8124-5 《玩具安全法—第五部分 玩具中某些元素总含量的测定》就有王水或者反王水消解程序(主要考虑使用设备ICP-OES或者ICPMS

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