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原子吸收900T型石墨炉法测铬

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们这边有个胶囊铬的方法,经过验证了,放行也做了好几批,都没有问题。近一个月做的时候,线性的三针精密度很差。
    目前排除的问题:
    1.石墨管(换新管,清洗石墨锥)
    2.进样针(同样的针位置与进样量,其他元素精密度都很好)
    之前验证以及放行都是采用厂家推荐工作电流30(最大35),然后这两天打开灯后,观察连续窗口,signal在5min左右就飘到了0.005。
    今天换成了工作电流25,预热30分钟,此时能量为90,进样,线性三针重复性依旧不好,而且能量变为89。
    想请问下这个灯能量不稳对于重复性是不是影响很大,怎么解决呢?
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  • skytoboo

    第1楼2021/04/22

    应助达人

    走纯水或者酸基体有峰值么? 也有可能是你酸有值,作为载液的时候不均衡导致曲线有问题?

    看下你样品峰,还有空白峰

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  • 第2楼2021/04/22

    我们一直用的是UP级的酸,铬空白的信号值一直都有,这个避免不了,每次做实验测,值差不多都这么大。图片上有空白的重复三针,以及标1和标2的各一针。

    skytoboo(skytoboo) 发表:走纯水或者酸基体有峰值么? 也有可能是你酸有值,作为载液的时候不均衡导致曲线有问题?看下你样品峰,还有空白峰

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  • 夕阳

    第3楼2021/04/22

    应助达人

    (1)0.0286,;0.0284;0.0275.三针空白值重复性还不错啊!

    (2)0.0718;0.0594;请问:标1和标2是同一个样品吗?

    (3)再者,请将升温程序上传看看可否?

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  • 第4楼2021/04/23

    (1)1我的标一是4ppb,标二是5ppb浓度,相差比较近
    (2)升温程序见图

    夕阳(anping) 发表:(1)0.0286,;0.0284;0.0275.三针空白值重复性还不错啊!(2)0.0718;0.0594;请问:标1和标2是同一个样品吗?(3)再者,请将升温程序上传看看可否?

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  • 第5楼2021/04/26

    最近两天换了个国产灯,最大40mA的灯电流,工作电流先按照上面推荐的10mA做的,打开灯预热了40分钟左右,进标准,线性1—5,三针平行性RSD时好时不好。

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  • 第6楼2021/04/26

    今天工程师建议是国产灯电流设为15—20mA,其他都是同样的条件,结果如下,太勉强了,完全不知道怎么弄,难道是以前的方法不适用了?

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