【求助】赛默飞GCMS测二恶烷（1,4-dioxane）标准品不出峰

应助达人

首先你的需要检查调谐是否正常，是否有漏气，调谐其他结果是否为正常值，对应查找原因。可能需要清洗离子源。
接下来你需要检查进样针是否堵塞，对进样口也需要进行检查和维护。衬管是否干净，隔垫是否正常，石英棉上是否有碎屑等。 柱子是否正常

应助达人

1，4-二恶烷沸点为101度，我用的是吹扫捕集GCMS测，出峰时间为8.2分钟左右，色谱柱是DB-VRX，60m柱子，柱温箱初始温度40度，40 ?C 保持 2 分钟, 40到250?C 以 20 ?C每分钟的速度升温, 250?C保持3 min，进样口温度230.楼主不出峰可能是浓度不够，也可能是进样口有吸附

应助达人

吹扫捕集GCMS测，溶剂使用的是二氯甲烷怎么个前处理 ，吹扫捕集溶剂是水

应助达人

楼主详细说说具体分析条件为好，标品的浓度多少？

谢谢大家的帮助，我又去琢磨了两天现在可以出峰了，目标物的保留时间是2.9min，之前一直参考的文献设置的3min开始采集数据，所以都和峰错过了。而且现在也改用顶空进样了，但还有个问题想请教大家，现在实验室用的是DB-5的色谱柱，目标物出峰后有很严重的拖尾，不知道有什么比较好的方法可以改善这个问题呢？谢谢大家！

应助达人

楼主详细说说具体的分析条件为好。。。。

色谱柱的具体尺寸？

有色谱图么？


现在拖尾的色谱峰，是顶空做的么？建议优选液膜厚度大一些的色谱柱。

我这边用的是DB-624,30m,0.25mm,1.4um的色谱柱，峰形出来的很好。拖尾很不明显

你好，请问你有在乙醇存在的情况下测过二恶烷的浓度吗，我现在在这种情况下，二恶烷的响应会变得很弱，峰面积明显减小，我使用的是顶空进样，5ml的样品加入1ml的乙醇，并且在顶空瓶里加入了3g氯化钠。请问该怎么使二恶烷的峰面积受乙醇的影响减弱呢？谢谢！