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Thermo TSQ 8000型GC-MS/MS的极限测试（1）

用心飞

2014/09/01

气质联用（GCMS）

前言
对于单位购买的新设备来说，了解其真实性能，能够给今后的设备应用带来很多帮助。本人实验室新购进一台TSQ 8000型GC-MS/MS，为了改进农残检测前处理步骤，提高工作效率，本人实验室准备将前处理步骤中的“吸取10ml有机相萃取液，氮吹近干，然后固相萃取净化，再氮吹后正己烷定容。”修改为：“吸取0.1ml，氮吹近干，然后10ml正己烷定容上机。”。这种前处理方法将有机相萃取液的用量减少为原来的1%，大大加快了氮吹的速度，并且省去了固相萃取的步骤，提高了工作效率。但是这种前处理方法，使得上机测试溶液中的农药残留含量比原先前处理方法降低了200倍，对测试设备在超低浓度下的测试性能提出了很大挑战，所以，摸清设备性能是个尤为重要的前提条件。目前国家标准中的农产品农药残留限量值的最低值是10ppb（ug/Kg），根据这个限量值和前处理条件换算，上机溶液浓度的最低值应该在20ug/L左右。如果改用改进后的前处理方法，测试设备需要具备在0.1ug/L浓度下精确稳定定量的能力。由此，本文测试TSQ 8000型GC-MS/MS检测浓度为0.1ug/L 28种农残混标的基质加标结果。为下一步建立一整套高效率的农残检测方法提供基础。

一、材料与方法

1，供试农产品样品：蒜苗

2，试剂耗材及设备：fisher色谱纯乙腈，fisher色谱纯正己烷，分析纯氯化钠，0.2um一次性滤膜，医用一次性注射器，氮吹仪，Thermo TSQ 8000型GC-MS/MS，高速匀浆机，移液枪。10mg/L28种农残混标正己烷溶液，分别稀释配置成40ug/L、8ug/L、0.08ug/L、0.008ug/L的28种农残混标正己烷溶液标准系列。

3，实验设计：1/100天平称取25g蒜苗匀浆样品6份于长形烧杯中，其中3份加入10mg/L28种农残的混标溶液1ml，另外3份作为试验空白。6份样品均加入50ml乙腈，高速匀浆机上匀浆2分钟，过滤，滤液收集于加入5-7g氯化钠的具塞量筒中，震荡摇匀，移液枪准确吸取0.1ml上层有机相萃取液于10ml干净试管中，氮吹至近干，加入10ml正己烷溶解，旋涡震荡摇匀，用0.2um一次性滤膜和医用一次性注射器过滤于进样瓶中，上机测试。此测试液中的农残理论含量为2ug/L。将测试液稀释25倍，上机测试，农残理论含量为0.08ug/L。根据混标溶液的定量结果，计算回收率。

4，测试设备条件：

二、结果与分析

1，0.08ug/L28种农残混标正己烷溶液7针进样，SRM监测，重复稳定性。

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ruan651209

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后续呢？？？？

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期待后续！！

0

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没下文么？

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