SPE水体农药

应助达人

我看到有一步氮气吹干再定容，我觉得这一步有问题，氮吹吹干有机氯有机磷农药会损失很大，不能吹干，留一点点，然后转试剂。用固相萃取还没有液液萃取来的效率高方便，而且液液萃取回收率也高

也在怀疑氮气吹干有影响，没用液液萃取是因为测的样品略多，液液萃取感觉会很累

应助达人

500ml水样，用1L分液漏斗，可以买个液液萃取自动震荡仪，一次萃取6个分液漏斗，3分钟一批，国产的比较便宜。我们就是用这个来萃取 ，萃取完浓缩，然后氮吹转正己烷。如果条件不允许还是要用固相萃取的话，建议楼主用标样，对小柱富集，净化，洗脱，浓缩，定容这几步分开验证其回收率，这样才能找到问题所在

感谢答疑，还是考虑用固相萃取试试

应助达人

氮吹这一步值得怀疑。

降低氮吹的温度和时间，氮气的流量。

氮吹前的样品体积有多大？
可以直接进样试试

洗脱液8ml，氮吹温度40摄氏度，氮吹速率0.2Mpa

应助达人

您这个方法是参考资料上的，还是您自己攒出来的？没有做过水样，您确认C18柱能有效截留住水里的农药？（因为我听说好像做水里的农药最好是用HLB柱效果比较好），如果您做过方法验证（C18柱能有效截留水里的农药），那您在C18柱过水样后（应尽可能吸掉柱床里的水份，这样能使农药更容易溶解于洗脱溶剂中）。
再有C18柱是反相柱，是不是洗脱溶剂应该用中强极性的溶剂，1：1的丙酮正己烷是不是极性有点弱了（没能洗脱下来）。
我们做蔬菜上农残时一般是正相柱用1：1的丙酮正己烷做洗脱溶剂。

应助达人

洗脱液与水的互溶性是不是不太好？

建议修改一下。

甲醇清洗后建议先通过一点纯水。

然后再上样。

洗脱速度尽量降低

甲醇活化，纯水淋洗，过水样，丙酮正己烷洗脱。做的时候没有调节流速导致流速过快，可能导致萃取效果差