气质联用(GCMS)
通标小菜鸟
第1楼2021/05/13
热解析进样后面出峰杂且基线往上的原因。1、基线往上是程序升温造成的基线漂移,温度越高,升温速率越快,基线漂移越厉害。2、出峰杂的原因有进样口污染、热解析管老化不完全、样品本身基质脏。解决办法是1、选用低流失色谱柱,老化色谱柱、维护进样口。2、tenax管要老化完全,老化后密封避光保存并做空白验收,确保干扰不是来自于管子本身。3、多走一些空白样,看杂峰会不会少
wazcq
第2楼2021/05/13
不要完全照搬标准的升温程序,试试这个:柱箱温度40℃(5min)6℃/min至100℃,15℃/min至140℃(5min)15℃/min至220℃(2min)
雾非雾
第3楼2021/05/13
您升温程序在高温段的保持时间太短了导致有很多系统残留,一般要求高温段最后一个峰出来后要至少保持30-60分钟以起到高温热清洗的作用。
安平
第4楼2021/05/14
有图么?具体问题具体分析为好。溶剂空白和程序升温空白建议运行一下试试。是否依然存在基线不良,或者存在鬼峰。一般的程序升温会伴随基线漂移,这是正常现象。但是基线漂移幅度过大,或者出现较多鬼峰是不正常的现象,可以老化,更换载气实验。不奏效的话,建议报修一下
深蓝
第5楼2021/05/14
如果高温段杂峰多,最好老化一下柱子,应该是新柱子没老化完全或柱子被污染
semploe
第6楼2021/05/17
谢谢老师,我老化了再试一下
第7楼2021/05/17
谢谢老师,我先老化一下试一试,看有没有改善
第8楼2021/05/17
谢谢老师,但是如果最后一个峰出完还要稳定30分钟的话。那走一个样会不会时间太长了
第9楼2021/05/17
好的,谢谢老师,我试一下
第10楼2021/05/17
谢谢老师,我排查一下
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