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请教734标准质谱条件

气质联用(GCMS)

  • 柱子是-624 60m×0.25mm×1.4μm的,目前条件是进样口220℃,柱流量1.5ml/min,柱温35℃,保持5min,以6℃/min升至140℃,以15℃/min升至200保持3min,在20分钟前出的峰还可以,到后面出的峰很杂 ,一直往上
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/05/13

    应助达人

    热解析进样后面出峰杂且基线往上的原因。1、基线往上是程序升温造成的基线漂移,温度越高,升温速率越快,基线漂移越厉害。2、出峰杂的原因有进样口污染、热解析管老化不完全、样品本身基质脏。解决办法是1、选用低流失色谱柱,老化色谱柱、维护进样口。2、tenax管要老化完全,老化后密封避光保存并做空白验收,确保干扰不是来自于管子本身。3、多走一些空白样,看杂峰会不会少

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  • wazcq

    第2楼2021/05/13

    应助达人

    不要完全照搬标准的升温程序,试试这个:柱箱温度40℃(5min)6℃/min至100℃,15℃/min至140℃(5min)15℃/min至220℃(2min)

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  • 雾非雾

    第3楼2021/05/13

    应助达人

    您升温程序在高温段的保持时间太短了导致有很多系统残留,一般要求高温段最后一个峰出来后要至少保持30-60分钟以起到高温热清洗的作用。

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  • 安平

    第4楼2021/05/14

    应助达人

    有图么?

    具体问题具体分析为好。


    溶剂空白和程序升温空白建议运行一下试试。

    是否依然存在基线不良,或者存在鬼峰。


    一般的程序升温会伴随基线漂移,这是正常现象。

    但是基线漂移幅度过大,或者出现较多鬼峰是不正常的现象,可以老化,更换载气实验。不奏效的话,建议报修一下

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  • 深蓝

    第5楼2021/05/14

    应助达人

    如果高温段杂峰多,最好老化一下柱子,应该是新柱子没老化完全或柱子被污染

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  • semploe

    第6楼2021/05/17

    谢谢老师,我老化了再试一下

    深蓝(mitsumi) 发表:如果高温段杂峰多,最好老化一下柱子,应该是新柱子没老化完全或柱子被污染

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  • semploe

    第7楼2021/05/17

    谢谢老师,我先老化一下试一试,看有没有改善

    安平(byron1111) 发表:有图么?具体问题具体分析为好。溶剂空白和程序升温空白建议运行一下试试。是否依然存在基线不良,或者存在鬼峰。一般的程序升温会伴随基线漂移,这是正常现象。但是基线漂移幅度过大,或者出现较多鬼峰是不正常的现象,可以老化,更换载气实验。不奏效的话,建议报修一下

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  • semploe

    第8楼2021/05/17

    谢谢老师,但是如果最后一个峰出完还要稳定30分钟的话。那走一个样会不会时间太长了

    雾非雾(mcds) 发表:您升温程序在高温段的保持时间太短了导致有很多系统残留,一般要求高温段最后一个峰出来后要至少保持30-60分钟以起到高温热清洗的作用。

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  • semploe

    第9楼2021/05/17

    好的,谢谢老师,我试一下

    wazcq(wazcq) 发表:不要完全照搬标准的升温程序,试试这个:柱箱温度40℃(5min)6℃/min至100℃,15℃/min至140℃(5min)15℃/min至220℃(2min)

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  • semploe

    第10楼2021/05/17

    谢谢老师,我排查一下

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:热解析进样后面出峰杂且基线往上的原因。1、基线往上是程序升温造成的基线漂移,温度越高,升温速率越快,基线漂移越厉害。2、出峰杂的原因有进样口污染、热解析管老化不完全、样品本身基质脏。解决办法是1、选用低流失色谱柱,老化色谱柱、维护进样口。2、tenax管要老化完全,老化后密封避光保存并做空白验收,确保干扰不是来自于管子本身。3、多走一些空白样,看杂峰会不会少

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