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石油烃空白值很大

  • Insp_d7fbe73b
    2021/06/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 石油烃C10-C40空白超标? 只加正己烷回流,空白大几十。前处理过程:锁提接收瓶用丙酮润洗过,回流后直接浓缩(没净化)然后过滤头,入进样小瓶,上机。
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  • JOE HUI

    第1楼2021/06/04

    应助达人

    要排查是否试剂问题,其次器皿,有机清洗剂超声半小时或者玻璃容器用“乙醇-氢氧化钠洗液”浸泡一天,洗完以后考虑较高温度烘烤一下,比如120摄氏度高温烘烤2h

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  • 安平

    第2楼2021/06/04

    应助达人

    有图么?详细说说具体分析条件为好。。。


    空白谱图中有鬼峰么?

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/06/04

    应助达人

    C10~C40土壤空白超标解决办法:
    1、仪器做柱补偿,首先把基线走到很平直,然后柱补偿采集空柱流失数据,后面的进样会扣住背景值。假如不做柱补偿,基线会不平,按照从C10~C40这种一直线拉过去的积分方法,空白溶剂值都大概率超标。
    2、做完柱补偿基线平齐后,对正己烷试剂进行验收,验收的方法是取用和样品前处理一样的量,然后进行浓缩定容后上机,确保试剂本底值符合检出限要求。
    3、耗材试剂验收,确保所用的玻璃器皿清洗并烘干,临用前再用正己烷溶剂润洗2~3遍。
    4、楼主用索氏提取,用的是湿土,然后包在滤筒里面,土壤里是否加入硅藻土进行除水?使用的滤筒也要进行空白本底验收。

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  • Insp_d7fbe73b

    第4楼2021/06/04

    乙醇-氢氧化钠洗液按什么比例配制? 我这个跟土壤半挥发性的锁提共用,应该专用吗?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:要排查是否试剂问题,其次器皿,有机清洗剂超声半小时或者玻璃容器用“乙醇-氢氧化钠洗液”浸泡一天,洗完以后考虑较高温度烘烤一下,比如120摄氏度高温烘烤2h

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  • Insp_d7fbe73b

    第5楼2021/06/04

    你满专业!

    1.做过基线补偿,基线很直。才开始做这个项目,现在情况还好。下面的几项都没做,可以尝试做一下

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:C10~C40土壤空白超标解决办法:
    1、仪器做柱补偿,首先把基线走到很平直,然后柱补偿采集空柱流失数据,后面的进样会扣住背景值。假如不做柱补偿,基线会不平,按照从C10~C40这种一直线拉过去的积分方法,空白溶剂值都大概率超标。
    2、做完柱补偿基线平齐后,对正己烷试剂进行验收,验收的方法是取用和样品前处理一样的量,然后进行浓缩定容后上机,确保试剂本底值符合检出限要求。
    3、耗材试剂验收,确保所用的玻璃器皿清洗并烘干,临用前再用正己烷溶剂润洗2~3遍。
    4、楼主用索氏提取,用的是湿土,然后包在滤筒里面,土壤里是否加入硅藻土进行除水?使用的滤筒也要进行空白本底验收。

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  • zyl3367898

    第6楼2021/06/04

    应助达人

    玻璃器皿用乙醇清洗,再用正已烷清洗。

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  • Insp_e06f3057

    第7楼2021/06/05

    1.结果大几十,确定结果是否除以取样量2.根据HJ1021中石油烃的定义,指不被硅酸镁吸附,出峰时间在C10-C40之间,可见不净化是不行的3.在进样之前,多走几针仪器空白(或试剂空白),再进行柱补偿

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  • zyl3367898

    第8楼2021/06/05

    应助达人

    硅酸镁也用烘烤,这样基线干净。

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  • Insp_81e80394

    第9楼2021/09/07

    你好,先问下,你们做土壤石油烃是是不是用石英砂做空白??测出来空白值大概在多少啊?。

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  • 微叶寒亭

    第10楼2022/05/23

    应助达人

    我们测试过,新开正己烷不浓缩,直接进样都不符合。有遇到相同问题的么。

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