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做无机砷时,三价砷回测点降低严重

  • 萍水相逢郭
    2021/06/15
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 采用LC-AFS做食品中的无机砷,样品前处理方法参照GB5009,色谱柱采用hamilton PRP-100阴离子交换柱。在进了800多个针,其中400多针是样品后,开始出现问题:在一个批次中,标准溶液三价砷的回测点降低为初始的50%~60%,五价砷的回测点则很好,均在90%~100%,可以排除三价砷损失。且此现象之后的批次中重复出现
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  • 小卡

    第1楼2024/09/25

    出现这种情况可能有以下原因及解决方法:
    一、仪器方面
    进样系统问题
    原因:进样针、进样阀等进样部件可能存在磨损、堵塞或污染,导致进样量不准确,从而影响三价砷的响应。尤其是在进了大量针数后,进样系统的稳定性可能会下降。
    解决方法:检查进样针是否有弯曲、磨损或堵塞的情况,如有需要及时更换进样针。对进样阀进行清洗或维护,确保进样阀切换正常,无泄漏。可以使用合适的溶剂进行冲洗,去除可能的污染物。
    色谱柱性能变化
    原因:虽然五价砷的回测点较好,但经过大量进样后,色谱柱可能对三价砷的保留和分离性能发生了变化。可能是色谱柱的固定相出现了部分降解、污染或饱和,影响了三价砷的出峰和响应。
    解决方法:对色谱柱进行清洗和再生。可以尝试使用较低浓度的有机溶剂或特定的清洗剂进行冲洗,去除柱内的污染物。如果清洗后效果不佳,可能需要更换新的色谱柱。
    检测器问题
    原因:原子荧光检测器对不同价态的砷可能存在选择性响应变化。可能是检测器的光路、光源或光电倍增管等部件出现了问题,导致三价砷的检测灵敏度下降。
    解决方法:检查检测器的光路是否正常,光源是否稳定。对光电倍增管进行检查和调整,确保其工作在最佳状态。可以进行检测器的校准和性能测试,必要时联系厂家进行维修或更换部件。
    二、试剂和标准溶液方面
    标准溶液稳定性问题
    原因:三价砷标准溶液可能在长期使用或储存过程中发生了变化,导致浓度降低或稳定性下降。例如,三价砷可能容易被氧化为五价砷,或者与容器壁、溶剂等发生反应,影响其实际浓度。
    解决方法:重新配制三价砷标准溶液,确保其浓度准确。使用新鲜配制的标准溶液进行回测,并注意标准溶液的储存条件,如冷藏、避光等,以提高其稳定性。同时,检查标准溶液的配制过程是否正确,避免引入误差。
    试剂污染
    原因:在前处理过程中使用的试剂可能存在污染,影响三价砷的测定。例如,还原剂、缓冲液等试剂可能含有杂质,与三价砷发生反应或干扰其检测。
    解决方法:检查所用试剂的纯度和质量,更换新的试剂进行实验。对试剂进行空白测试,确保试剂中不含有对三价砷有干扰的物质。在实验过程中,注意试剂的保存和使用方法,避免污染。
    三、实验操作方面
    前处理过程不一致
    原因:在大量进样后,可能由于操作人员的疲劳或疏忽,导致前处理过程中的某些步骤出现不一致。例如,样品的提取、净化或还原等步骤可能没有严格按照标准方法进行,影响了三价砷的回收率和测定结果。
    解决方法:对前处理过程进行严格的质量控制,确保每个样品的处理方法一致。可以制定详细的操作规程,并对操作人员进行培训和监督。在实验过程中,定期进行空白实验和加标回收实验,以检查前处理过程的准确性和可靠性。
    仪器参数变化
    原因:在长时间使用后,仪器的某些参数可能发生了变化,影响了三价砷的测定。例如,泵的流速、检测器的增益、灯电流等参数可能会漂移,导致三价砷的响应变化。
    解决方法:定期检查和校准仪器的参数,确保其在正常范围内。可以使用标准物质或已知浓度的样品进行仪器性能测试,及时调整参数以保证测定结果的准确性。同时,记录仪器的使用情况和参数变化,以便在出现问题时进行分析和排查。

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