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岛津GCMS保留时间漂移问题

气质联用(GCMS)

  • 各位有没有碰到过这种情况,我测试一组混标,越晚出峰的组分保留时间偏移的越厉害,例如昨天测试偶氮混标,3.8分钟开始出峰,这时标液5个点还是对齐的,但是到最后一个峰的时候保留时间就就全乱了,这到底是哪里有问题?
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/06/24

    应助达人

    保留时间允许一定的波动也是正常的。但楼主的波动我认为稍微有点大,样品是否粘度比较大?进样是自动进样还是手动进样?

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2021/06/24

    应助达人

    那肯定的。越晚出峰,漂移越大。如果出现漂移先要考虑流动相和样品本身(例如pH是否恒定、是否加入缓冲盐)等。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/06/24

    应助达人

    越晚出峰的组分由于高沸点化合物汽化不完全,可考虑中间带玻璃棉的衬管或者提高进样口温度尝试下

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  • 安平

    第4楼2021/06/24

    应助达人

    gcms不会用到缓冲盐吧?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:那肯定的。越晚出峰,漂移越大。如果出现漂移先要考虑流动相和样品本身(例如pH是否恒定、是否加入缓冲盐)等。

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  • 安平

    第5楼2021/06/24

    应助达人

    楼主详细说说具体分析条件为好,使用了那种色谱柱?具体温度多少?

    建议延长两次进样的时间间隔试试

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  • cw2511

    第6楼2021/06/25

    好的,非常感谢

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:越晚出峰的组分由于高沸点化合物汽化不完全,可考虑中间带玻璃棉的衬管或者提高进样口温度尝试下

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  • cw2511

    第7楼2021/06/25

    老师,这个是我们用来测试的具体参数,而且因为分流比很小,所以我们用不分流衬管进样的,是否会有影响。

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体分析条件为好,使用了那种色谱柱?具体温度多少?建议延长两次进样的时间间隔试试

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  • cw2511

    第8楼2021/06/25

    是自动进样,具体可以看我回复安平老师的参数。

    砂锅粥(czcht) 发表:保留时间允许一定的波动也是正常的。但楼主的波动我认为稍微有点大,样品是否粘度比较大?进样是自动进样还是手动进样?

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  • myoldid

    第9楼2021/06/25

    应助达人

    因为分流比很小,所以我们用不分流衬管进样。问题可能就在这。用的不分流衬管做分流进样,可能导致分流比一直不稳定,分流比不稳定那实际的柱流量也就不稳,特别是出峰晚的样品就会导致保留时间有差异了。可以试试直接不分流进样或者换成分流衬管再试试。

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  • 检测老菜鸟

    第10楼2021/06/25

    应助达人

    。。我以为是液质。昨天喝酒喝多了

    安平(byron1111) 发表:gcms不会用到缓冲盐吧?

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