刺猬
第2楼2021/07/09
这是供试品制备方法,以前样品没有这个杂峰的,不知道是哪个环节出了问题
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉(过二号筛),取 约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水30ml,振摇10分钟, 精密加丙酮50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率 40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约8g,精密加二氯甲烷25ml,称定重量,超声处理 (功率300W,频率40kHz) 15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3分钟,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30分钟。精 密量取15ml,置40℃水浴中减压浓缩至约1ml,加正己烷约5ml,减压浓缩至近干,用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中, 并稀释至刻度,摇匀,转移至离心管中,缓缓加入硫酸溶液 (9→10)lml,振摇1分钟,离心(每分钟3000转)10分钟,分取上清液,加水1ml,振摇,取上清液,即得。