HPLC加热模块儿仪器的基线波动

viki

2021/08/01
R队

私聊

液相色谱（LC）

一、背景

液相1260仪器（带柱切换阀），由于用离子对试剂检测之后，柱温箱左边通道基线波动大，故对此进行调查。

二、分析

同样条件的色谱柱、流动相、分析方法用同一仪器柱温箱左边通道正常无基线波动，因此可以排除流动相、色谱柱、分析方法、流通池等其他因素。问题锁定在通道。通道脏两个部位：加热模块儿腔体和柱切换阀。

三、 排查过程

（1）分析方法:

流动相A:5mM(K2HPO4+KH2PO4)

流动相C:ACN

Time(min)
A(%)
C(%)
0.0
80
20
0.2
80
20
15.0
20
80
20.0
20
80

色谱柱：Water X-Bridge C18 4.6*150,5um

运行时间：20min 后运行：7min

流速：1.0ml/min 柱温：30℃ 波长：210nm

（2）共进行四组调查

①连接六通阀和加热模块腔体图谱如下：

②只连接加热模块腔体、不接柱切换阀图谱如下：

③只连六通阀、不加热模块接腔体图谱如下：

④不连接六通阀和加热模块腔体图谱如下

四、结论

通过四组调查的基线来看，连接腔体的基线波动大，不连接腔体的基线波动小。综上所诉，导致基线波动大的原因是加热模块腔体的问题。

五、 问题解决与验证

（1）更换柱温箱内左边加热模块

左边的加热模块分拆图：

柱温箱拆开后内部构造图

（2）更换后结果

更换后基线波动正常，多个项目空白验证此结论正确。

（3）扩展知识

Agilent1260II更换加热模块就比较容易了，直接拧下螺丝就轻松搞定，不用大费周章拆卸整个柱温箱。

申明：本文为个人经验分享仅代表个人观点，仅供参考，欢迎交流！

END

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