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余氯测试小分享

过年杀只猪

2021/08/01

紫外可见分光光度计（UV）

余氯——哈希

关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计

定义：余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。

概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。

在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（GB11898-89）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。

1、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。

2、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。

3、分析的速度快，节省了大量时间。

4、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高.

结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法

但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了方法我们需要做一份作业指导书。

根据下面的步骤完成实验

范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L

实验仪器：哈希DR2800

实验器皿：容量瓶、比色皿、移液器、烧杯

实验试剂：次氯酸钠、DPD余氯试剂包

干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂

实验步骤：

取次氯酸钠稀释成2mg/L的余氯溶液。

打开DR2800仪器进行预热30min，并打开DPD测试方法程序

向比色皿中加入10ml样品，放入仪器中进行清零

取出比色皿，加入一DPD试剂包。

反复摇晃比色皿20s，混匀，观察溶液的颜色

加入试剂后1min内，进行测试。得出结果。

如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L后，切换数据模式为吸光值，并记录

可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L溶液

按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位mg/L）

配制浓度

0.0

0.2

0.5

1

1.5

2

测试浓度

0.0

0.27

0.54

1.04

1.48

1.99

吸光度

0.000

0.145

0.286

0.56

0.787

1.071

按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991

哈希内置曲线Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999

结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用Y1曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。

由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。

注意事项：

1、当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。

2、当样品浓度过高时，加入DPD试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。

3、 PH过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。

4、样品避免强光、震荡、和高温保存。

5、水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。

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刘彦刚

第1楼2021/08/15

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