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土壤中半挥发性有机物的分析

书香

2021/08/01

土壤固体废弃物监测

土壤中半挥发性有机物的分析
一、概述

世界卫生组织（ WHO ）对有机物的分类原则：SVOC是指沸点从 240～260℃到380～400℃ 、沸点 380℃以上的为颗粒状有机物（POM）。

? SVOC具有沸点高，饱和蒸汽压低，易吸附于颗粒物，在环境中较VOC难降解的特性。

? 这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，但也有极性较强的微溶于水（如苯胺、酯类、醛酮类等）。

? SVOC主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。

二、分析方法

1、萃取方法

快速溶剂萃取、索式提取、微波萃取、超声波萃取、超临界流体萃取等

2、净化方法

固相萃取净化法、凝胶渗透色谱净化法

3、浓缩方法

旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩

4、分析方法

气相色谱法、气相色谱质谱联用法

三、前处理方法及仪器

1.快速溶剂萃取法

加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressurized liquid extraction, PLE)是在较高的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体样品的前处理方法。

提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的很强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻止，增加了溶剂进入样品基体的扩散。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。另在加压下，可将溶剂迅速加到萃取池和收集瓶。加速溶剂萃取的突出优点如下：有机溶剂用量少，快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15-30min；基体影响小，对不同基体可用相同的萃取条件；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，自动化程度高。

2.索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是利用溶剂回流和虹吸原理从固体物质中萃取化合物的一种方法。

索氏提取由冷凝管、提取管、虹吸管、连接管和提取瓶五部分组成。将固体样品放入提取管后，提取瓶中的有机溶剂在加热作用下形成蒸汽进入冷凝管中后重新凝为液滴，液滴持续滴入样品提取管中，在热的溶剂和固体的接触过程中，有机物就被萃取至有机溶剂中。当样品提取管中的液体达到一定量后，通过虹吸作用，有机溶剂重新回到提取瓶中被再次加热，重复上述的循环过程。

3.微波萃取

微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法。微波是指频率在300兆赫至300千兆赫的电磁波。微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的过程。需要能吸收微波的溶剂作为萃取溶剂。

微波萃取具有试剂用量少，节能，污染小；加热均匀，且热效率较高；过程易于控制；萃取效率高，省时；选择性好；回收率高的特点，被称为“绿色提取工艺”

4.超声萃取

超声萃取（Ultrasound extraction, UE）是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。

超声萃取具有常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便；萃取效率高；萃取温度较低，适合热敏目标成分的萃取；对溶剂和目标萃取物的性质关系小；减少能耗；萃取工艺成本低等特点。

5.固相萃取净化法

固相萃取净化（Solid Phase Extraction,简称SPE）是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

四、注意事项

1、萃取的注意事项

1.1、选取合适的萃取溶剂：如有机磷用DCM或ACE-DCM混合溶液，有机氯用ACE-DCM混合溶液或ACE-HEX混合溶液，多环芳烃用ACE-HEX混合溶液，多氯联苯用HEX或ACE-DCM混合溶液或ACE-HEX混合溶液，酚类用DCM-HEX混合溶液

1.2、选择合适的萃取方法：索式提取、快速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、超临界流体萃取等

1.3、选择合适的萃取条件

1.4、有水分时还应该过无水硫酸钠柱

1.5、净化前应进行必要的溶剂转换

2、净化的注意事项

2.1、选择合适的净化方法：凝胶渗透或固相萃取小柱

2.2、凝胶渗透色谱柱装填应紧密均匀，不能有起泡或孔隙。

2.3、确定凝胶渗透色谱的最佳流出时间。

2.4、选择合适的固相萃取小柱，佛罗里硅土、硅胶、石墨化炭黑等。

2.5、不同厂家的固相萃取小柱差别较大，要重新优化净化方法如洗脱体积。

3、浓缩的注意事项

3.1在使用氮吹浓缩时，气流要小，防止666等沸点较低物质的挥发。

3.2、浓缩氮气纯度能保证要求，可加装捕集阱，去除可能存在的水分、烃类等杂质。

3.3、使用旋转蒸发应注意样品间的交叉污染

4、分析的注意事项

4.1、选择适合的色谱柱

4.2、设定合适的色谱条件。尽量达到最佳分离度和灵敏度。

4.3、保持色谱柱的洁净。如果色谱系统受到污染应该应对整个色谱烘焙、切割或者更换。

4.4、保持进样口的洁净。对于有机氯和有机磷农药样品，污染的进样口会引起农药降解；对于大多数分析物，污染的进样口会引起峰的拖尾、变形，使定量不准确。

4.5、在不使用质谱检测器的情况下，要注意样品的定性是否准确，不要造成误判。

4.6、在所用分析方法和标准方法有出入时，要进行方法偏离和方法验证检查。

附件：

土壤中半挥发性有机物的分析-.docx

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pass182009

第1楼2021/08/05

总结得不错

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Ins_b9f374e5

第2楼2021/08/10

图文并茂，生动形象。

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