仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

安捷伦色谱柱的修复，又省了1万多块钱

myoldid

2021/08/01
好好学习

液相色谱（LC）

前言：我们单位主要从事农药制剂，化工产品，化学试剂，食品添加剂和肥料产品检测。我所在色谱小组，涉及气相，液相，气质，液质，氨基酸分析和离子色谱。主要用的也就是气相和液相。主要检测产品是农药制剂，主要使用的色谱柱是安捷伦的ZORBAX SB-C18。时间长了，柱子柱效会下降，会有峰拖尾，分叉现象。某天事情不多，就准备对柱子重新填充，修复一下。

1. 先按照同类型的新柱子测试证书的条件，对标记为废弃的柱子做个测试。测试条件见图1，试条件为甲醇+水=85+15，流速1.0mL/min，进样体积5uL，柱温为室温。测试样品为5ug/mL的尿吡啶，200ug/mL的苯酚，25ug/mL的对硝基氯苯和850ug/mL的甲苯。测试波长为254nm。实际测试条件同证书，只是只用了苯酚和甲苯，浓度约500ug/mL。

图1

2. 测试结果见图2，图3。可见3#柱子的USP拖尾因子为1.388，5#柱子USP拖尾因子为1.801，柱效很不理想。开干吧

图2.
图3

3. 先上工具，工具很简单，主要就是两个扳手，合适顺手干净就行。另外需要填充压实的挖填料的工具，接触填料的工具更要干净，不然就又污染了。最后用上的也就是一个称标品的挖耳勺，一根装修剩下的水泥钉，记得洗干净。

图4.

4. 被牺牲的是一根柱效最差，生产日期也比较老的退役柱子。当然该柱子的填料类型和粒径要和其他一样，大家都懂得。本来是想拆开柱尾，用柱尾的填料的，干净。但是一拆开，就有一种不详的干净，这玩意儿的筛板在柱子里，不在帽子里，还扣不出来。接在泵上冲，超声都捅不下来。那只有期望柱头筛板别在柱子里，不然就凉了，不能表现了。拆开柱头，还好，筛板在螺帽里。柱头已经黄了，就像肥皂一样的黄。如图5

图5

5. 先把这段肥皂黄挖掉，最好戴防毒面具，这粉粉很细，吸入了不好。肥皂黄很黄，多挖一些，我挖了两公分。然后拆开待修复的柱子，也拆柱头，也挖肥皂黄。待修复的柱子还可以，只是有些塌陷，没变好黄，挖了半公分，如图6.1，另一根污染很严重，那就多挖点，如图6.2。然后就是填充了。填充比较麻烦。从牺牲柱子里挖出填料，捅进待修复柱子里，填料很细，可以用点超纯水润湿一点，别太稀，不然白浆就能飚起来。如图7，我用钉子捅的。

图6.1

图6.2

图7

6. 填充的目的就是压实，不能有缝隙不然就是死体积，就拖尾。填充的同时，对筛板超声清洗一下。我是先用水，再甲醇，再丙酮，再异丙醇，最后再是水这样来超声清洗的。如图8

图8

7. 填充好，筛板洗干净后就装回去。装回筛板和螺帽时，把柱头刮平再堆点点填料，润湿后拧上螺帽。上机，对同一柱子跑几针样，看看柱效。肉眼可以见的拖尾消失了，USP拖尾因子小了很多。3#柱子修复后，USP拖尾因子由1.388变成了1.150，5#柱子修复后USP拖尾因子由1.801变成了1.141.效果很理想。如图9，图10

图9

图10

8. 最后对几针测试做个汇总，顺便复习一下智能报告的编辑。修复后，两根柱子的USP拖尾因子平均值在1.12，1.13的样子，如图11，12。比新柱子差一些，不过这性能用来做农药制剂已经可以了。本次修复好4根柱子，目前其中一根已经进样100多次，流动相涉及了酸碱盐，目测峰型还正常。又省了一万多块钱。

图11

图12

分
该帖子已被版主-轶辰加50积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

相关话题

dong3626

第1楼2021/08/02

应助达人

牛人，这样也可以？从来还没有想过这样的方式来修复柱子的。对柱子里面不太了解，看图示，里面也是很多填料堆积在一起的，然后用筛板啥的堵起来的？

0

myoldid

第2楼2021/08/02

应助达人

这当然也只是对柱子要求不那个严格的场景下适用。拧开柱头后，筛板大多数情况下是留在柱头螺帽里的，填料挖出来就像面粉
dong3626(dong3626) 发表:牛人，这样也可以？从来还没有想过这样的方式来修复柱子的。对柱子里面不太了解，看图示，里面也是很多填料堆积在一起的，然后用筛板啥的堵起来的？

0

xx_dxd_xx

第3楼2021/08/02

老哥NB，你这手艺被卖柱子的知道了要寻仇的

1

dadgoh

第4楼2021/08/03

应助达人

有没有做过高柱压后，再补填料实验。

0

myoldid

第5楼2021/08/03

应助达人

卖耗材的看到我发的后，找我帮他修复柱子
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:老哥NB，你这手艺被卖柱子的知道了要寻仇的

1

myoldid

第6楼2021/08/03

应助达人

只是想到了这种方法，但没实施。等这批修复的出问题后，就试试高压后再填充，填充后再高压
dadgoh(dadgoh) 发表:有没有做过高柱压后，再补填料实验。

1

kongkongde

第7楼2021/08/03

又学习到了，真厉害。

0

dadgoh

第8楼2021/08/03

应助达人

我试过，柱效没啥提升。
myoldid(v2963297)发表: 只是想到了这种方法，但没实施。等这批修复的出问题后，就试试高压后再填充，填充后再高压

0

p3118339

第9楼2021/08/03

想问楼主填好柱子后是怎么冲洗柱子的？

0

myoldid

第10楼2021/08/03

应助达人

现用90水+10甲醇冲洗20个柱体积后，就直接上流动相做测试了
p3118339(p3118339) 发表:想问楼主填好柱子后是怎么冲洗柱子的？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...