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十二烷基磷酸分析方法

  • 大师驾到
    2021/08/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天用液相做了以下· 不出风·· 0.02mol/L 磷酸二氢钠 :甲醇 30:70 甲醇溶 波长242 流速 0.8 C18 250柱子 走了一个点 不出峰。

    沸点 283 想用气相 不知道该如何选柱子 我有一根弱极性的 DB-624 不知道可不可以。 做气相的化 最好用什么稀释呢?甲醇还是四氢呋喃? 有没有大神知道这玩意怎么检含量或纯度 。。。。。。。。。
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/06

    应助达人

    这个如果要用气相的话,肯定需要衍生化

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  • dahua1981

    第2楼2021/08/07

    应助达人

    参考一下文献:
    将烷基磷酸酯(游离酸)用重氮甲烷甲酯化,进行气相色谱分析,求出单酯、双酯和亲油基的碳数分布。

    ?

    图7单一双烷基磷酸酯混合摩尔比和b/a关系图

    将中性盐变成游离酸可按照上述烷基磷酸盐电位差分析单酯、双酯的前处理方法进行。甲酯化按照链烷磺酸盐结构分析那样用重氮甲烷法进行。

    (1)??气相色谱条件

    层析柱??OV-17,5%/ChromosrbW(AW—DMCS)250~180μm(60~80目),0.2cm×80cm不锈钢。

    ?

    层析温度??l00~300℃,升温速率8℃/min。

    汽化温度275℃。检定器FID。

    载气N2,8ml/min。

    注射方法柱头注射方法。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2021/08/07

    应助达人

    同意楼上观点。液相可能不出峰,没吸收官能团。气相可能需要衍生,类似乙烯利。液质可能是比较好的选择,esi 负离子模式。

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  • 歪果仁zZ

    第4楼2021/08/08

    应助达人

    参考这篇文献《高效液相色谱法分析AES中的十二烷基硫酸钠》https://wenku.baidu.com/view/f2b953e581d049649b6648d7c1c708a1294a0a59.html

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