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进样方式错误造成的保留时间漂移故障维修案例

安平

2021/08/09
红小豆

气相色谱（GC）

进样方式错误造成的保留时间漂移故障维修案例

概述

错误的分析习惯造成保留较强的溶剂滞留于色谱柱内，最终影响色谱峰的保留时间。并对保留时间发生延迟进行粗略原理性的推断。

背景介绍

某医药研发企业使用Shimadzu gc-2010 Pro气相色谱仪系统，分析某种药物中微量甲醇和丙酮溶剂残留。用户采用直接进样方式，进样体积1ul，重复实验中出现两个目标色谱峰保留时间逐渐增加的情况。

故障的分析和预判

待测物质保留时间如果在分析过程中发生单方向的变化，有可能与FID检测器喷嘴堵塞、进样口流量控制异常或者色谱柱问题有关。

于是准备了进样口的相关部件和喷嘴赶往用户。

现场检查

首先考察用户的分析条件和色谱数据，用户连续进样3次的数据，目标峰均出现了幅度近似的保留时间延长，如图1所示。

图1 三次进样的数据比较结果

考察用户采用的分析条件，未见异常：

色谱柱： Rtx-Wax 60m*0.32mm*1.8um

柱温： 50℃（8min）-20℃/min-220℃（10min）

柱流量： 1.5 ml/min

进样口： 240℃

进样量：手工进样，1uL

标准样品： 10ug/ml

甲醇、丙酮-DMSO（二甲基亚砜）溶液

分流比： 20

检测器： FID，260℃

使用气相色谱验证专用标准样品（100ug/ml正辛烷-C16烷溶液）连续多次进样，目标物峰面积的灵敏度和重复性均未见异常，证明gc系统正常。

故障的确认

既然气相色谱仪的硬件系统正常，那么重点需要考虑色谱柱和分析方法。指导用户配制标准溶液，手工进样测试。

此时发现问题，用户进样启动数据采集之后，目标峰（甲醇、丙酮）出峰完毕之后，用户立即进样第二和第三个样品，并未等待DMSO溶剂出峰和程序升温结束。询问用户为何如此操作，用户自述希望缩短分析时间。

显然用户操作错误，指导用户修改进样方法，等待程序升温结束之后再进行第二次和第三次进样，数据结果重复性恢复正常。

原理剖析

用户采用的错误的进样方式，造成每次进样时色谱柱固定相的状态发生变化，色谱体系的分配系数也发生了变化。

第一次进样时，在色谱柱内参与分配的是固定相；第二次进样时，参与分配的是含有一定量DMSO的固定相；第三次进样时，参与分配的是DMSO含量更高的固定相。

固定相含有DMSO之后，体系的分配系数K增大（或者说目标物质更容易溶解于固定相中），保留特性发生了变化，目标物质的保留时间增加。

小结

存留于固定相内的杂质或者溶剂都会影响色谱柱固定相的化学性质，从而影响色谱系统的保留特性。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2021/08/09

应助达人

要等程序升温走完后再进样，否则会出现错误。

0

wjf1234wjf

第2楼2021/08/18

这个要好好学习一下

0

zyl3367898

第3楼2021/08/19

应助达人

自动进样时不会有这样的错误。

0

wjf1234wjf

第4楼2021/08/21

保留资料，认真学习学习。

0

zyl3367898

第5楼2021/08/21

应助达人

这图很清晰，是软件上带的然后截图的吗？

0

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