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【分享】手动进样应该注意的问题

linsun007

2006/11/05

气相色谱（GC）

1、注射速度慢时，会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的注射方法应当是：取样后，一手持注射器（防止汽化室的高气压将针芯吹出），加一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲），先小心地将注射针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，与此同时迅速将样品注射入汽化室（注意不要使针芯弯曲），然后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器在汽化室停留的时间越短越好，且每次注射的过程越重现越好。
2、取样准确而重现即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是将注射器插入样品溶液，多次推拉针芯，推下时要快，拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中，不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品（比如，进样量为1μl，可取２－３μl样品），然后将针尖朝上，用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管，气泡也就排出去了。这跟护士打针时避免将空气注射进体内的道理是一样的。要使取样量准确，也是这样倒置注射器，使视线与针管中的液面处于同一水平上。然后，推压针芯到所需刻度。至于针尖外面粘附的一部分样品，可用一片滤纸快速擦拭而除去（注意不能让滤纸吸去针管内的样品），也可不管它，因为它会被进样隔垫擦去（但这会加速隔垫的老化），而隔垫的问题则由隔垫吹扫来解决。
3、避免样品之间相互干扰如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应，是必须消除的。具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针到少3次（抽满针管的三分之二，再排出）。再用要分析的样品洗针至少3次，然后取样（多次上下抽动），这样基本上可消除记忆效应。如果同时几个样品进行分析，且要交替进样（如用外标法分析时，可能对标样和实际样品交替进样），则最好是每个样品各使用一个注射器，既能避免样品之间的相互干扰，又不至于消耗太多的样品（可用的样品量小时，这是要考虑的问题）。
4、选择合适的注射器 GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。如果进样量要控制在此1μl以下，就应采用５μl或者1μl的注射器．此时要注意，５μl或１μl的注射器往往是将样品抽在针尖内，因此观察不到针管中的液面，故很可能抽入气泡．取样时反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡．
５、减少注射歧视　所谓注射歧视是指注射针插入ＧＣ进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化；无论注射速度多快，不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时，注射器中残留样品的组成就与实际样品的组成有所不同。显然，高沸点组分残留的要多一引起。换句话说，进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，从而造成定量分析的误差。如果能保证每次进样的速度严格一致辞（如用自动进样器），经标样校正后，可忽略这一歧视作用。但用手动进样时，这是难以达到的。所以必要时应使用热针进样或溶剂冲洗进样技术。前者是指取样前先将注射针插入汽化室预热一定时间，然后再按正常方法进样；后者则是取样前先在注射器中抽入一定量的溶剂，再抽取样。这样在注射样品时，溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。相比之下，溶剂冲洗进样的操作较为简单有效，但应注意所用溶剂量太大会造成色谱柱超载。

精
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linsun007

第1楼2006/11/05

是摘录的，供大家参考！

0

精
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361945702

第2楼2006/11/05

这些资料虽然是摘录的但是你会给我们提供很大的方便

0

GC

第3楼2006/11/05

以最快的速度将注射器插到底容易使针管弯曲，而且带玻璃衬管的不能将注射器针管插到底（指1微升和5微升，10微升以上的就可以，因为针管短）。还有，拔出注射器速度太快的话，有时会将迅速气化的样品带出一部分。这是因为样品瞬间气化，气化室压力大大增加，拔出针管时会有部分已气化的样品随针管而冲出，这种情况在进样垫更换一段时间后快要漏气时更容易发生。
linsun007 发表:先小心地将注射针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，与此同时迅速将样品注射入汽化室（注意不要使针芯弯曲），然后快速拔出注射器。

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精
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diamond

第4楼2006/11/05

进样后可以迅速将针拔至高度不超过隔垫吹扫的位置（别问我这个高度在哪里，我也说不清楚，只能靠感觉），稍停之后再拔出。这样既能保证样品不被带出隔垫，也能保证减少针尖歧视现象，还能减少样品气化之后再次在针上冷却所导致的初始谱带展宽。这种做法书上没看见过，也不知道是否正确，大家有兴趣地可以试试看。

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精
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qd_yuan

第5楼2006/11/05

我正为进样重复性差发愁呢

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白瑞德

第6楼2006/11/06

和学校里老师讲的差不多，有的是老师没讲过的！
很有帮助~谢谢！

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shan_ming

第7楼2007/01/12

这一段提法是值得商榷的.
linsun007 发表:５、减少注射歧视　所谓注射歧视是指注射针插入ＧＣ进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化；无论注射速度多快，不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时，注射器中残留样品的组成就与实际样品的组成有所不同。显然，高沸点组分残留的要多一引起。换句话说，进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，从而造成定量分析的误差。如果能保证每次进样的速度严格一致辞（如用自动进样器），经标样校正后，可忽略这一歧视作用。但用手动进样时，这是难以达到的。所以必要时应使用热针进样或溶剂冲洗进样技术。前者是指取样前先将注射针插入汽化室预热一定时间，然后再按正常方法进样；后者则是取样前先在注射器中抽入一定量的溶剂，再抽取样。这样在注射样品时，溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。相比之下，溶剂冲洗进样的操作较为简单有效，但应注意所用溶剂量太大会造成色谱柱超载。

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魔法师羊羊

第8楼2007/01/13

,帮我解决了大问题，非常感谢！

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wild53

第9楼2007/01/13

如果是气体进样怎么做好啊！有谁做过甲烷一氧化碳等的？

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airo123

第10楼2007/01/25

thx~~~~~~~

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