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调谐评估说气质漏气

遗忘曲线

2021/08/09

气质联用（GCMS）

今天去做开机调谐，调谐完成后照常做了个调谐评估

结果调谐评估告诉我，28比69（<10%）高，请检查是否漏气…

平时这种类似的case也接到不少，所以今天我们就一起来看看面对这种情况，应该如何应对：

1、28比69（<10%）高的含义

2、如何确定系统是否真的漏气

3、如果仪器不是漏气，应该怎么处理？

4、如果仪器真的有漏气，又应该怎么处理？

28比69（<10%）高的含义

28是氮气（N2）的分子离子，所以28比69实际上是看质谱真空腔内氮气的比值

一般要求28比69<10%

如果28比69＞10%，系统可能存在漏气，所以调谐评估报告会提醒大家去检查

如何确定系统是否真的漏气

我们只看氮气的比值是不能直接判断系统是否有漏气的，需要结合氧气的比值一起去查看

一般判断系统漏气的基本规则是：

1、N2（28）比69＞10%

2、O2（32）比69＞2.5%

3、N2/O2的比值落在3~5范围内

（空气中氮氧比是4，空气从漏气点进入仪器后氮氧比会有些变化）

如果以上的条件都满足，漏气的可能性就很大了

这些参数在调谐评估报告中是看不到的，需要大家打开调谐报告来查看

如果系统没有漏气，那我应该怎么办？

一般看到调谐评估报告里说氮气比例高之后，要再看一下调谐报告里的【空气/水检查】结果才可以进一步判断系统是否漏气

比如看到N2~40%，但是O2~0.5%

那么显然不是系统有漏气，那么处理办法就简单多了

氮气偏高而氧气不高：有可能是因为刚更换了钢瓶气，或者长时间关机后开机，空气进入了气体管路，从而进入了系统导致的N2高。

为什么空气进入气路，O2不高：是因为气路中有氧捕集阱，所以O2被捕集了，没有进入系统

有时候大家一看到某个指标偏高/偏低就开始紧张了，就很想知道为什么不正常

再看调谐评估报告里的可能性，就更容易自己吓自己

其实有些信息大家可能就忽略了，或者不了解它想表达的意思

比如还是最开始我们看到的调谐评估报告，里面有两句话

1、请等待24小时，然后重新运行系统验证，如果问题仍然存在，请检查是否漏气

如果只是N2高（O2不高）的情况，其实给足够的时间继续抽真空也可以解决的

2、或是否供气收到污染

N2高还有一种可能性就是：钢瓶气中氮气含量偏高

所以不是调谐评估报告给仪器加戏了，而是有些信息可能被忽略了

调谐评估报告的信息毕竟有限，所以有问题的话最后还是要看调谐报告进行进一步确认

如果系统真的漏气了，那我应该怎么办？

接下来我们需要做的就是：

1、找到漏气点在哪里？

2、解决漏气的问题

您可以先问问自己前面做过什么动作？
- 如果打开过真空腔或者长时间没开机，开机之后发现漏气的话，一般会建议大家先对质谱侧板进行检漏，或者放空关机之后检查一下侧板的O型圈
- 如果刚安装完色谱柱，开机之后发现漏气的话，一般会建议大家先检查色谱柱连接质谱的位置（柱螺母处）
- ……
  如果实在找不到漏气点，那么我们就需要对系统进行检漏

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JOE HUI

第1楼2021/08/09

应助达人

非常好的经验,感谢老师分享

0

罗亚檀香

第2楼2021/08/10

很详细，不错！
如果只是氮气高，也可以加大分流比如300：1或500：1吹20-30分钟，再调谐，氮气很快下降。

0

qgp

第3楼2021/08/10

涨知识了

0

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