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产品出峰问题

  • 流云驻语
    2021/08/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位大侠,又来问题了。有一原料,结构式如下图,如用水稀释,出一单峰;但如用甲醇,将出现未完全分开的两峰,其他色谱条件一致。氢谱显示也为单一物质。请各位大侠帮助分析,为啥用水和甲醇会出现不同结果?谢谢。

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  • dahua1981

    第1楼2021/08/11

    应助达人

    从图上看,该物质为手性物质,可能在甲醇中该物质会存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,从而导致双峰。

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  • 流云驻语

    第2楼2021/08/11

    谢您 。氢谱上看不出有异构现象。

    我们做了多次实验,用C18色谱柱,都是以甲醇为稀释剂,也有单峰。后更换了T3色谱柱,便出现了双峰。

    dahua1981(dahua1981) 发表:从图上看,该物质为手性物质,可能在甲醇中该物质会存在互变异构现象,而这种互变异构体无法分开,从而导致双峰。

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  • 安平

    第3楼2021/08/11

    应助达人

    详细说说具体的分析条件为好,有具体的色谱图为好。。。。

    具体使用了什么色谱柱?

    如果是反相色谱系统,那么溶剂的洗脱强度应该弱于流动相或者等于流动相才是合理的。

    建议使用流动相做样品溶剂。

    需要考虑是否为溶剂效应造成的色谱峰异常。如果流动相是甲醇和水,溶剂是甲醇,可能会造成目标峰分叉。

    具体问题具体分析为好。

    溶剂效应的强弱,是否会导致色谱峰异常,与色谱柱也有一定关系。

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  • 流云驻语

    第4楼2021/08/18

    谢谢您如此详细的回复。

    1 使用了 watersT3色谱柱。流动相为乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱。

    2 样品使用了甲醇为溶剂溶解。

    3 色谱图

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体的分析条件为好,有具体的色谱图为好。。。。

    具体使用了什么色谱柱?

    如果是反相色谱系统,那么溶剂的洗脱强度应该弱于流动相或者等于流动相才是合理的。

    建议使用流动相做样品溶剂。

    需要考虑是否为溶剂效应造成的色谱峰异常。如果流动相是甲醇和水,溶剂是甲醇,可能会造成目标峰分叉。

    具体问题具体分析为好。

    溶剂效应的强弱,是否会导致色谱峰异常,与色谱柱也有一定关系。

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  • 安平

    第5楼2021/08/18

    应助达人

    用流动相溶解样品,不要用甲醇。。。


    减小进样体积,是不是分叉情况为减弱?如果是,那么可以验证是溶剂效应问题

    流云驻语(v2844884) 发表: 谢谢您如此详细的回复。1 使用了 watersT3色谱柱。流动相为乙腈和0.1%乙酸,梯度洗脱。2 样品使用了甲醇为溶剂溶解。3 色谱图

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  • 有水有渝

    第6楼2021/08/18

    应助达人

    流动相的初始比例为什么,考虑是不是甲醇的洗脱能力比初始流动相强很多有溶剂效应,相同浓度以水的溶剂时的保留时间与峰面积接近吗?

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  • 流云驻语

    第7楼2021/08/19

    换了以水稀释后,就是一个峰。

    安平(byron1111) 发表:用流动相溶解样品,不要用甲醇。。。

    减小进样体积,是不是分叉情况为减弱?如果是,那么可以验证是溶剂效应问题

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  • 流云驻语

    第8楼2021/08/19

    以水为稀释剂,只出一个峰。

    有水有渝(xky0230699) 发表:流动相的初始比例为什么,考虑是不是甲醇的洗脱能力比初始流动相强很多有溶剂效应,相同浓度以水的溶剂时的保留时间与峰面积接近吗?

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  • 有水有渝

    第9楼2021/08/19

    应助达人

    看到了您说的只有一个峰,我问的是保留时间与峰面积的情况

    流云驻语(v2844884) 发表: 以水为稀释剂,只出一个峰。

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