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肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测,路过的朋友指点

气质联用(GCMS)

  • 大家好,有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层,浓缩后溶液特别粘稠,无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/11

    应助达人

    ?二氯甲烷和水是共轭溶液,本来就不能很好分层。你要的溶质主要集中在二氯甲烷层还是水层? 如果集中在二氯甲烷层,并且溶质不与一般无机盐反应,可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。 否则的话,适当升温对情况有改善作用。
    ??我们当时都是硬分的。气泡并不对萃取本身有影响吧?溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动,扶好就行。分液的时候,在分层明晰之前就可以分,快分到界面的时候会发现,分层已经明显多了。

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  • dahua1981

    第2楼2021/08/11

    应助达人

    稀释一定的倍数再测定。
    因为粘度大,进样设定的速度要慢一些,以保证所有的样品能进入进样口,另外,进样完成后要多清洗几次进样针。

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  • JOE HUI

    第3楼2021/08/11

    应助达人

    1.粘度大的样品可以考虑稀释进样或者加大分流比进样,气质进进样时候延迟进样可以设置长一点2.其它前处理方法可以参考附件图片:

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  • hujiangtao

    第4楼2021/08/11

    应助达人

    加一些盐有利于分层

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  • 深蓝

    第5楼2021/08/11

    应助达人

    专家您好,感谢您对网友的回复,但是请注意回复内容不要出现乱码等无法正常阅读的现象,请勿直接拷贝他人回帖,同一主题帖回复内容请合并到一起,这样更容易被采纳为最佳回复,谢谢合作。

    dahua1981(dahua1981) 发表:?二氯甲烷和水是共轭溶液,本来就不能很好分层。你要的溶质主要集中在二氯甲烷层还是水层? 如果集中在二氯甲烷层,并且溶质不与一般无机盐反应,可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。 否则的话,适当升温对情况有改善作用。
    ??我们当时都是硬分的。气泡并不对萃取本身有影响吧?溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动,扶好就行。分液的时候,在分层明晰之前就可以分,快分到界面的时候会发现,分层已经明显多了。

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