聚合物样品微波消解后澄清，加水后有絮状沉淀

应助达人

微波消解出来的样品有絮状沉淀,材质可能是树脂,如PP.PE料等,未没完全消解.定容时样品溶液酸度降低.会出现你所说的絮状沉淀.增加定容的酸度或在消解过程中加大酸的量. 可以考虑反王水,比如称样量0.1克,加酸为6ml硝酸加2ml盐酸,微波升温程序保持后看下效果

我用王水也试过，还是有絮状沉淀，没有明显效果

应助达人

上ICP测出铅偏高，具体偏高多少?也有可能空白试剂，器皿，进样残留等污染导致偏高，所以需要提供样品信息，标曲，回测标曲溶液偏差如何？过程空白如何等信息

应助达人

我们这边考虑反王水，做EC681K等质控样数值还是很稳定的

我做质控样品也很稳定，能消解完全，但是能力验证样品消解不行，做出来铅偏高30左右

应助达人

其他单位是不是也是这种情况？加水絮状物说明有些物质不溶于水析出了。试试提高酸的浓度看能不能溶解。不过强酸也会影响基线和结果。只是铅结果偏高，其他元素正常的话，也不能说明是消解的问题。

如果是析出，那应该是消解不完全，测量结果应该是偏低啊，可是我现在测量结果偏高，晕

应助达人

加水絮状物析出不代表你目标元素未完全消解,目标元素只有铅元素一个偏高吗?还有其它元素吗?质控样品也很稳定,是同批次一起消解的吗?质控样品是什么材质?

应助达人

消解后用水定容，有些物质不溶于水，就会析出，不是你的消解不完全导致的。这种想象也比较正常。只做铅吗？其他元素正常吗？加标回收结果是怎样的？