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安捷伦液相色谱仪压力与重现性及基线噪声问题的探究

  • 遗忘曲线
    2021/08/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 安捷伦液相色谱仪压力一般分为高、低、波动

    压力高如何判别?

    断开色谱柱,查看压力是否正常,如果是,用双通代替色谱柱,压力是否高,如果不高,说明色谱柱污染或堵塞。但如果压力高,说明色谱柱后端管路或检测器堵塞。

    断开色谱柱,压力高,将自动进样器六通阀切换至旁路,看压力如何,压力不高,说明自动进样器堵塞,检查针、针座、定量环等。如果压力还高,说明从压力传感器至自动进样器包括排空阀可能堵塞。从这些方面就能快速的判别出压力高的来源。(流路:旁路:泵六通阀色谱柱;主路:泵六通阀计量泵定量环进样针针座六通阀色谱柱)

    压力低的原因?

    最常见的是系统中有气泡存在,其余可能原因:泵前管路堵塞(溶剂过滤头、脱气机管路、比例阀)、主动阀或阀芯故障、出口阀故障、泵密封垫圈磨损、比例阀内漏、计量泵密封垫磨损、泵后管路泄漏、定量环泄漏。

    压力波动的原因?

    系统中有气泡,溶剂过滤头堵塞(未完全堵塞)、脱气机管路堵塞(未完全堵塞)、主动阀阀芯故障、出口阀故障、泵密封垫磨损。

    重现性的话有两种,分别为色谱峰面积、色谱保留时间重现性

    色谱峰面积的重现性一般与进样器有关,如样品粘稠,抽取速度不合适,计量泵密封垫磨损、进样系统(针、针座、定量环)堵塞,转子密封垫磨损。

    色谱峰面积重现性差的判别

    1.首先观察压力是否稳定,以及观察峰面积变化是否有规律。若压力不稳定,可能的因素:如漏液,排液时间不够,盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏等。

    2.若压力稳定但峰面积呈无规律变化,可能的因素:样品是否足够,样品的稳定性,进样阀是否漏液等。

    3.若压力稳定且峰面积呈规律变化,多数为色谱柱未平衡好。

    色谱峰保留时间重现性一般与泵及色谱柱有关,如泵流量不稳定、流动相比例不稳定、色谱柱污染或者柱流失、系统中有气泡。

    基线噪声高如何判别?

    停泵,看噪声是否消失,如消失,则一般为泵或流动相的问题,如还存在,一般为检测器问题,如光路脏(包括流通池脏),或流通池内有气泡。



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